[发明专利]高压原位电阻率测量的电极及其制作方法无效

专利信息
申请号: 201110021087.7 申请日: 2011-01-19
公开(公告)号: CN102183693A 公开(公告)日: 2011-09-14
发明(设计)人: 高春晓;任万彬;彭刚;刘才龙;韩永昊;刘鲍;胡廷静;吴宝嘉;王庆林;邹广田 申请(专利权)人: 吉林大学
主分类号: G01R27/02 分类号: G01R27/02
代理公司: 长春吉大专利代理有限责任公司 22201 代理人: 王恩远
地址: 130012 吉*** 国省代码: 吉林;22
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摘要:
搜索关键词: 高压 原位 电阻率 测量 电极 及其 制作方法
【说明书】:

技术领域:

本发明属于高压装置的技术领域,特别是涉及用于高压原位电阻率测量的在金刚石对顶砧表面制作的新型电极。

背景技术:

国际上普遍使用的产生超高压的装置是金刚石对顶砧(DAC),高压力下的原位测量技术均是在金刚石对顶砧上实现的。它的发展使人们进一步加深了对物性的研究,例如高压同步辐射、拉曼光谱、光学等研究领域都得到了长足的发展。由于受到电极的影响,利用DAC的高压电学测量发展迟缓,直到韩永昊等人在专利公开号:CN 1396801A中报道了在DAC上集成电极之后,才加快了高压电学的发展,在金刚石对顶砧上集成电极可以在极端条件下对物质的电学性质进行研究,得到多方面的物性信息:a)高压下物质的晶界和晶粒的传导性质;b)高压下物质的结构相变和电子相变;c)高压下物质金属化有效的判断手段。因此高压电学测量对研究高压物性具有很重要的意义,而且测量的准确性可以很大程度上影响研究者对物性的判断。

影响高压电学测量准确性的因素主要包括:一、电极与金刚石压砧的相对稳定性。以前进行高压电学测量时,都是通过手工办法将很细的金属丝放置在样品腔中作为电极,加压过程中,电极在样品腔中的位置无法固定,甚至很容易在金刚石对顶砧砧面的边缘处发生断裂,这样在很大程度上会影响测量结果的精度。韩永昊等人在专利公开号:CN 1396801A中报道的金刚石对顶砧上的薄膜电极集成方法,以其集成方法简便性和测量准确性被广泛应用,这种方法可以使电极很精确的放置在金刚石压砧预设的位置上,而且薄膜电极具有规则的形状,在高压下的形变可以忽略不计,其位置固定不变。因此,集成电极方法成功的解决了电极在样品腔内的不稳定性。二、样品厚度测量的准确性。在加压卸压过程中,使用电子千分尺对样品的厚度进行测量,但是金刚石压砧与封压垫片均会形变,使得对样品厚度准确测量成为不可能,这样会给实验带来一定的误差。三、样品腔内壁的绝缘性。如果样品腔内壁绝缘不好,测量过程中会导致漏电流的产生,给实验带来很大的误差。即,对于样品厚度的测量和样品腔内壁不完全绝缘的问题,CN 1396801A也未能很好的解决。

发明内容:

本发明要解决的技术问题是,克服背景技术的不足,设计新型的金刚石压砧的电极,实现高压条件下的原位电阻率的测量,并解决对于样品厚度的测量和样品腔内壁不完全绝缘引起测量误差的问题。

本发明的目的是这样实现的:用于原位电阻率测量的金刚石对顶砧,有两颗金刚石组成,在一颗金刚石压砧的砧面和侧面沉积一层金属钼;将沉积的金属钼做成所需形状的电极;刻好电极后,在金刚石压砧的砧面和侧面沉积一层氧化铝;将砧面和侧面的部分氧化铝去除,使电极裸露出来,砧面的两个电极一直从砧面延伸到侧面;将金属引线粘在侧面裸露的电极上面;预压好的金属垫片作为第三个电极。

本发明的具体的技术方案是:

一种高压原位电阻率测量的电极,沉积在一颗金刚石压砧1上,两条电极3分别从砧面延伸至侧面;在金刚石压砧1的砧面和侧面沉积有氧化铝层作绝缘保护层4,部分氧化铝层被刻蚀掉使电极3在砧面和侧面的端头裸露出来;电极的金属引线5粘在金刚石压砧1侧面裸露的电极端头上面;其特征在于,两条电极3在金刚石压砧1砧面的端头分别是圆形和弓形,弓形端头环绕在圆形端头的外面;放置在两颗金刚石压砧1之间的金属垫片6作为第三电极。

所述的电极3是金属钼材料的;圆形电极的圆半径与砧面半径比值为1~1.1∶4,弓形电极的内径与砧面半径比值为1∶2,外径与砧面半径比值为4∶5。

所述的氧化铝绝缘保护层4,厚度为2~4μm。

本发明的高压原位电阻率测量的电极的制作方法,包括沉积金属钼、制作电极、沉积氧化铝绝缘保护层和电极引线制作的步骤;

所述的沉积金属钼,是将清洗干净的金刚石压砧1烘干后,放入到真空腔内,利用磁控溅射方法将金属钼沉积在金刚石压砧1表面;溅射过程中,金属钼作为靶材,氩气作为工作气体,真空腔压强保持在0.8~1.2Pa,衬底温度在200~300℃,衬底是放置金刚石的托盘,加热衬底的目的是加热金刚石压砧;

所述的制作电极,是使用光刻技术将金刚石压砧1表面金属钼薄膜刻成电极3形状,然后利用钼腐蚀液进行腐蚀,在金刚石压砧1上呈现出电极3,其中在砧面上一条电极的端头为圆形,另一条电极的端头为弓形;

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