[发明专利]一种烯丙基乙基醚接枝聚硅氧烷及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种烯丙基乙基醚接枝聚硅氧烷，其结构通式如下：

其中，m、n均为正整数，且m∶n＝9∶1，且分子量为8000～12000。

2.权利要求1所述的一种烯丙基乙基醚接枝聚硅氧烷的制备方法，其特征在于，将烯丙基乙基醚通过硅氢加成反应接枝到甲基含氢硅油上，制得烯丙基乙基醚接枝聚硅氧烷。

3.根据权利要求2所述的一种烯丙基乙基醚接枝聚硅氧烷的制备方法，其特征在于，在无水二甲苯中加入甲基含氢硅油，N₂保护下，搅拌并加热至55～65℃，甲基含氢硅油充分溶解后，加入烯丙基乙基醚，在温度上升到70～80℃时加入含Pt催化剂，温度继续上升并控制在95～105℃，继续反应直至Si-H不再发生变化，加入过量十一烯与剩余Si-H反应，停止反应；将所得产物萃取除去催化剂，减压蒸馏除去二甲苯，得到透明的粘稠物；将此粘稠物溶于乙醚中，充分溶解后加入甲醇，搅匀静置后，产物沉淀在瓶底，倾去上层液，重复操作3～5次后，将产物真空干燥，得到无色黏稠胶状物，即为烯丙基乙基醚接枝聚硅氧烷。

4.根据权利要求3所述的一种烯丙基乙基醚接枝聚硅氧烷的制备方法，其特征在于，所述甲基含氢硅油为Si-H键含量为10％的甲基含氢硅油。

5.根据权利要求4所述的一种烯丙基乙基醚接枝聚硅氧烷的制备方法，其特征在于，所述Si-H键含量为10％的甲基含氢硅油与无水甲苯的质量体积比为(1.5～3.0)∶50(g∶mL)，所述Si-H键含量为10％的甲基含氢硅油与烯丙基乙基醚的质量体积比为(1.5～3.0)∶(0.4～0.8)(g∶mL)。

6.根据权利要求3所述的一种烯丙基乙基醚接枝聚硅氧烷的制备方法，其特征在于，所述含Pt催化剂为将0.2g氯铂酸溶于10mL无水异丙醇中制得。

7.根据权利要求3所述的一种烯丙基乙基醚接枝聚硅氧烷的制备方法，其特征在于，所述十一烯为1-十一烯。

8.根据权利要求7所述的一种烯丙基乙基醚接枝聚硅氧烷的制备方法，其特征在于，所述Si-H键含量为10％的甲基含氢硅油是通过以下方法制备的：将122gD₄、12gD₄^H和0.06mL三氟甲磺酸混合，搅拌反应24h后，加入0.15g二乙烯基四甲基二硅氧烷作为封端剂，反应6h后，再加入0.03mL氨水，30min后停止反应；将产物用正己烷溶解后，滤除不溶物，再加热回流25～45min后，稍加冷却后加入无水乙醇使高分子量产物析出，以除去小分子量物质，静置过夜，将上清液倾出，下层即为分子量集中的含氢硅油，真空干燥得到产物。

9.权利要求1所述的一种烯丙基乙基醚接枝聚硅氧烷作为气相色谱固定相的应用。

10.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，用法如下：用作毛细管气相色谱固定相采用静态法涂渍固定相，采用过氧化二异丙苯作引发剂，在160℃下引发交联，氮气吹扫，260℃下老化12h，然后将制得的交联柱用于分析有机醇、酯以及脂肪酸等物质。