[发明专利]一种头孢羟氨苄单水合物的结晶方法及结晶有效
申请号: | 201110022247.X | 申请日: | 2011-01-19 |
公开(公告)号: | CN102134250A | 公开(公告)日: | 2011-07-27 |
发明(设计)人: | 龚俊波;侯静美;刘胜;张军立;张美景;王静康;尹秋响;王永莉;侯宝红;董伟兵 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | C07D501/12 | 分类号: | C07D501/12 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 王丽 |
地址: | 300072 天*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 头孢 羟氨苄单 水合物 结晶 方法 | ||
1.一种生产头孢羟氨苄单水合物晶体的方法,其特征是步骤如下:
1)将头孢羟氨苄的N,N-二甲基甲酰胺溶剂化合物加入到N,N-二甲基甲酰胺与水组成的混合溶剂中,搅拌得到悬浮液,加料时维持温度在15~30℃,同时维持溶液pH值在6.0~7.5;
2)待头孢羟氨苄溶剂化合物全部转化为头孢羟氨苄单水合物后,将悬浮液的pH值在1~20分钟内降至4.5~5.0,维持温度在10℃~18℃,搅拌养晶10~90分钟;
3)养晶结束后过滤、洗涤、干燥后得到头孢羟氨苄单水合物晶体。
2.如权利要求1所述的方法,其特征是所述的步骤1)混合溶剂中N,N-二甲基甲酰胺(DMF)∶水的质量比=1∶4~1∶20。
3.如权利要求1所述的方法,其特征是所述的步骤1)加料时头孢羟氨苄DMF溶剂化合物∶混合溶剂的质量比=1∶1~1∶2。
4.如权利要求1所述的方法,其特征是所述的步骤3)洗涤为:将得到的头孢羟氨苄单水合物晶体分离后先用的水和丙酮的混合溶液洗涤,再用纯丙酮洗涤以去除杂质,并在30℃~50℃的温度下真空干燥。
5.权利要求1所述的方法制备的头孢羟氨苄单水合物,其特征是头孢羟氨苄单水合物为四方片状晶体。
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