[发明专利]一种(5-噻唑基)甲基-(4’-硝基)苯基碳酸酯盐酸盐的制备方法有效
| 申请号： | 201110022607.6 | 申请日： | 2011-01-20 |
| 公开（公告）号： | CN102070554A | 公开（公告）日： | 2011-05-25 |
| 发明（设计）人： | 宋洪海;邹阳;陈伟;李峥;孙志存;李锦周 | 申请（专利权）人： | 天津炜杰凯华科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D277/24 | 分类号： | C07D277/24 |
| 代理公司： | 天津才智专利商标代理有限公司 12108 | 代理人： | 庞学欣 |
| 地址： | 300192 天津市南开区白*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 噻唑 甲基 硝基 苯基 碳酸 盐酸 制备 方法 | ||
1.一种(5-噻唑基)甲基-(4’-硝基)苯基碳酸酯盐酸盐的制备方法，其特征在于：所述的制备方法包括按顺序进行下列步骤：
1)将作为原料的对硝基苯基氯甲酸酯溶于有机溶剂中，在-10～10℃的温度下搅拌0.5-1小时，然后加入催化量的N，N-二甲氨基吡啶和5-羟甲基噻唑，反应10～40小时，得到(5-噻唑基)甲基-(4’-硝基)苯基碳酸酯盐酸盐粗品。
2)在10～70℃的温度下将上述(5-噻唑基)甲基-(4’-硝基)苯基碳酸酯盐酸盐粗品用有机溶剂进行重结晶，然后加入水以使产品缓慢析出，最后得到(5-噻唑基)甲基-(4’-硝基)苯基碳酸酯盐酸盐。
2.根据权利要求1所述的(5-噻唑基)甲基-(4’-硝基)苯基碳酸酯盐酸盐的制备方法，其特征在于：所述的步骤1)中的有机溶剂选自甲苯、苯、四氯化碳、二氯甲烷、氯仿和乙酸乙酯中的一种。
3.根据权利要求1所述的(5-噻唑基)甲基-(4’-硝基)苯基碳酸酯盐酸盐的制备方法，其特征在于：所述的步骤1)中的对硝基苯基氯甲酸酯与5-羟甲基噻唑的重量比为1～3∶1。
4.根据权利要求1所述的(5-噻唑基)甲基-(4’-硝基)苯基碳酸酯盐酸盐的制备方法，其特征在于：所述的步骤1)中的N，N-二甲氨基吡啶与5-羟甲基噻唑的重量比为1∶10～100。
5.根据权利要求1所述的(5-噻唑基)甲基-(4’-硝基)苯基碳酸酯盐酸盐的制备方法，其特征在于：所述的步骤2)中的重结晶用有机溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇和丁醇中的一种。
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