[发明专利]一种十吨釜生产羟基亚乙基二磷酸新工艺

权利要求书

1.一种十吨釜生产羟基亚乙基二磷酸新工艺，其特征是：以三氯化磷7900-8100千克、醋酸3900-4100千克、双氧水30千克、去离子水4600千克为原料，(其配方量根据十吨釜的生产规模以重量表示而不使用百分比)通过以下步骤来得到成品。

2.根据权利要求1所述的一种十吨釜生产羟基亚乙基二磷酸新工艺，其第一步的特征是：将配方量的三氯化磷泵送入高位计量槽，均分在3个滴加罐内。

3.根据权利要求1所述的一种十吨釜生产羟基亚乙基二磷酸新工艺，其第二步的特征是：为控制反应釜内温度应准备浅冷冻水，水温在3℃-8℃之间；深冷冻盐水，水温在-10--18℃之间；加热的蒸汽，压力在0.4兆帕以上。然后将连接反应釜的大带气负压阀门全部打开，使反应釜内形成负压，其真空度为0.03-0.04兆帕以上，随即将配方量的醋酸、1000千克的去离子水加入反应釜，开动搅拌机持续搅拌，其转速为35转/分，此时，检查反应釜内温度，若高于30℃，用浅冷冻水调温度至30℃以下。

4.根据权利要求1所述的一种十吨釜生产羟基亚乙基二磷酸新工艺，其第三步的特征是：开启三氯化磷滴加阀，将三氯化磷缓慢的滴入反应釜，滴液时间约19-21小时；使三氯化磷和醋酸发生反应，生成乙酰氯，由于反应放出热量，使釜内升温，温度应始终控制在60℃-70℃之间，如温度低于规定值，开蒸汽阀门加热升温，反之则通过冷冻水降温，当反应生成大量乙酰氯时，关闭大带气阀，开启小带气阀，降低反应釜内的真空度，(因乙酰氯的沸点为51℃，在60℃-70℃时为气态)开启乙酰氯接收阀将乙酰氯送入乙酰氯接收罐接收，同时将乙酰氯接收罐的回流阀少量开启，让乙酰氯能少量的回流反应釜内，当滴完三氯化磷后约1小时，接受乙酰氯亦停止，乙酰氯接收罐内处于常温，乙酰氯成为液态。

5.根据权利要求1所述的一种十吨釜生产羟基亚乙基二磷酸新工艺，其第四步的特征是：将反应釜内温度调至65℃-70℃，开启回流阀，让接收的乙酰氯缓慢的流回到反应釜内，回流时间约19-21个小时，回流结束后保温2个小时，开始升温先升至95℃，关闭小带气阀，开启大带气阀，使真空度增加，继续加热升温至118℃-120℃并保温反应2-3小时。

6.根据权利要求1所述的一种十吨釜生产羟基亚乙基二磷酸新工艺，其第五步的特征是：保温结束后，关闭蒸气阀，温度降低，缓慢加入1200千克去离子水，温度进一步降低，此时停止搅拌，开启加温蒸气阀门，并将压力控制为0.4-0.6Mpa；开始进行浓缩并继续接受浓回液，浓回液接收到4000-4500千克时，向釜内加入400千克去离子水，温度降低后，再开始冲汽，直至温度达到125℃为止，关闭充汽加温阀门，开动搅拌器，同时送冷水进行循环冷却并向反应釜内加入2000千克去离子水，温度降至80℃以下，再加入30千克的双氧水脱色，当温度降到60℃时，反应结束，停止搅拌，开启反应釜底部出料阀门进行出料，得到成品。