[发明专利]一种十吨釜生产羟基亚乙基二磷酸新工艺

说明书

技术领域：

本发明产品属于化工领域，其特征是涉及一种羟基亚乙基二磷酸的制备方法。

背景技术：

羟基亚乙基二磷酸，别名HEDP，分子式：C₂H₈O₇P₂，外观为无色至淡黄色粘稠液，纯品为白色晶体，熔点199℃，相对密度1.5～1.6，易溶于水、甲醇、乙醇，在水中有较大的离解常数，能与金属离子形成稳定的螯合物和络合物，能与含活泼氧的化合物形成稳定的加成物，使活泼氧保持稳定。羟基亚乙基二磷酸是一种有机磷酸类阻垢缓蚀剂，可与水中的金属离子，尤其是钙离子形成六圆环螯合物，因而具有较好的阻垢效果并具明显的溶限效应，当和其他水处理剂复合使用时，表现出理想的协同效应；还能与铁、铜、锌等多种金属离子形成稳定的络合物，能溶解金属表面的氧化物；即便在250℃下仍能起到良好的缓蚀阻垢作用，在高pH值下仍很稳定，不易水解，一般光热条件下不易分解，耐酸碱性、耐氯氧化性能较其他有机磷酸盐好，羟基亚乙基二磷酸作阻垢剂使用浓度为1～10mg/L；作缓蚀剂使用浓度为10～50mg/L；作清洗剂使用浓度为1200～1800mg/L；通常与聚羧酸型阻垢分散剂配合使用。羟基亚乙基二磷酸除了用于电力、化工、冶金、化肥等工业循环冷却水系统及中、低压锅炉、油田注水及输油管线的阻垢和缓蚀外，还可用于：1.在轻纺工业中，可以作金属和非金属的清洗剂；2.在漂染工业中，可以作过氧化物稳定剂和固色剂；3.在无氰电镀工业中，可以作络合剂；4.在医药行业中，可以作放射性元素的携带剂；5.在日化行业中，可以作香皂、洗涤剂中的金属离子螯合剂和金属清洗剂等。目前，见于文献报道的羟基亚乙基二磷酸的生产工艺流程较多，但最常用的是用醋酸与三氯化磷酰基化，再由酰基化产物与三氯化磷水解产物缩合来制得最终的产品，规模多以3吨釜或5吨釜来进行生产，其生产规模较小，效率低。本发明开发了十吨釜生产工艺，十吨釜生产工艺并不是简单的使每次生产量大一些，而是对工艺控制和操作提出了更高的要求，生产的主要设备有：十吨反应釜1个，三吨滴加罐3个，盐酸吸收罐1个及蒸汽系统。十吨釜生产工艺使产品纯度更高、质量更加稳定，且便于批量生产。

发明内容：

为了克服3吨-5吨釜生产羟基亚乙基二磷酸，生产规模较小，效率低，产品纯度和质量得不到保证的缺陷，本发明提供了一种以十吨釜生产工艺来制备羟基亚乙基二磷酸，生产该产品使用的原料(其配方量根据十吨釜的生产规模以重量表示而不使用百分比)有：三氯化磷7900-8100千克、醋酸3900-4100千克、双氧水30千克、去离子水4600千克。

本发明可以通过以下技术方案来实现：

一种批量生产羟基亚乙基二磷酸的方法，其特征是由以下步骤构成：

1.将配方量的三氯化磷泵送入高位计量槽，均分在3个滴加罐内。

2.为控制反应釜内温度应准备浅冷冻水，水温在3℃-8℃之间；深冷冻盐水，水温在-10--18℃之间；加热的蒸汽，压力在0.4兆帕以上。然后将连接反应釜的大带气负压阀门全部打开，使反应釜内形成负压，其真空度为0.03-0.04兆帕以上，随即将配方量的醋酸、1000千克的去离子水加入反应釜，开动搅拌机持续搅拌，其转速为35转/分，此时，检查反应釜内温度，若高于30℃，用浅冷冻水调温度至30℃以下。

3.开启三氯化磷滴加阀，将三氯化磷缓慢的滴入反应釜，滴液时间约19-21小时；使三氯化磷和醋酸发生反应，生成乙酰氯，由于反应放出热量，使釜内升温，温度应始终控制在60℃-70℃之间，如温度低于规定值，开蒸汽阀门加热升温，反之则通过冷冻水降温，当反应生成大量乙酰氯时，关闭大带气阀，开启小带气阀，降低反应釜内的真空度，(因乙酰氯的沸点为51℃，在60℃-70℃时为气态)开启乙酰氯接收阀将乙酰氯送入乙酰氯接收罐接收，同时将乙酰氯接收罐的回流阀少量开启，让乙酰氯能少量的回流反应釜内，当滴完三氯化磷后约1小时，接受乙酰氯亦停止，乙酰氯接收罐内处于常温，乙酰氯成为液态。

4.将反应釜内温度调至65℃-70℃，开启回流阀，让接收的乙酰氯缓慢的流回到反应釜内，回流时间约19-21个小时，回流结束后保温2个小时，开始升温先升至95℃，关闭小带气阀，开启大带气阀，使真空度增加，继续加热升温至118℃-120℃并保温反应2-3小时。