[发明专利]一种在超临界二氧化碳中制备高分子量尼龙-46的方法

权利要求书

1.一种在超临界二氧化碳中制备高分子量尼龙-46的方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)将1，4-丁二胺和1，6-己二酸分别溶于无水乙醇中；在搅拌下将1，4-丁二胺的乙醇溶液滴加到1，6-己二酸的乙醇溶液中，得到白色沉淀；过滤、低温真空干燥，得到pH值呈碱性的尼龙-46盐；

(2)将尼龙-46盐置于反应釜中，充入CO₂气体，排尽釜内空气，泵入液态CO₂；

(3)对反应釜加热，使釜内CO₂温度达到180～220℃、压力达到15～35Mpa，尼龙-46盐进行预缩聚反应；反应1～5h之后，置换CO₂；

(4)对反应釜加热，使釜内CO₂温度达到260～290℃、压力达到15～30MPa，进行后固相缩聚反应；反应1～5h；

(5)根据所要制备的尼龙-46的分子量的大小，置换CO₂，重复步骤(4)的操作1次以上；

(6)对反应釜加热，使釜内温度维持在280～270℃；对反应釜抽真空，使釜内压力为1×1.333～3×1.333Kpa，进行聚合反应，持续0.5～1.0h，出料，得到高分子量的尼龙-46。

2.根据权利要求1所述一种在超临界二氧化碳中制备高分子量尼龙-46的方法，其特征在于：步骤(1)所述1，4-丁二胺与1，6-己二酸的摩尔比是1∶1～1.08∶1。

3.根据权利要求1所述一种在超临界二氧化碳中制备高分子量尼龙-46的方法，其特征在于：步骤(1)所述尼龙-46盐的pH值是7.01～7.26。

4.根据权利要求1所述一种在超临界二氧化碳中制备高分子量尼龙-46的方法，其特征在于：步骤(2)中泵入液态CO₂至釜内压力为5～10Mpa。