[发明专利]一种磺化苯膦酸铈的制备方法

权利要求书

1.一种磺化苯膦酸铈的制备方法，其特征在于是由苯膦酸与液态三氧化硫在1, 2-二氯乙烷中反应制备磺化苯膦酸，然后磺化苯膦酸与硝酸铈铵反应得到不同磺化度的磺化苯膦酸铈。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

（1）磺化苯磷酸的制备：

将液体SO₃缓慢加入到含有苯磷酸和1,2-二氯乙烷混合液的圆底烧瓶中，温度控制在-4~0℃，溶液逐渐由无色转变成黄色，在水浴加热回流一段时间后，得到两相液体，上层为无色的1,2-二氯乙烷，下层为黄色粘稠的磺化苯磷酸粗产物，去掉上层清液，将所得粗产物溶于去离子水，加入BaCl₂溶液，以除去未反应的SO₃及反应混合物中的硫酸根离子，离心除去BaSO₄沉淀，将滤液加入到阳离子交换树脂中进行离子交换，抽滤，所得滤液用旋转蒸发仪浓缩后用乙醚重复萃取，以除去未反应的苯膦酸，至萃取后的乙醚溶液PH=7为止，萃取剩余物烘干得到黄色粘稠的磺化苯磷酸；

（2）磺化苯磷酸铈的制备：

在盛有稀硝酸溶液烧杯中，加入固体硝酸铈铵，搅拌直至完全溶解，将此溶液加入到步骤（1）制备的磺化苯磷酸去离子水溶液中，溶液立即变成黄色乳浊液，加热、搅拌后离心，将离心后的沉淀反复洗涤、烘干后得到淡黄色粉末为产品磺化苯磷酸铈。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于苯磷酸和1,2-二氯乙烷的质量比为1:2 ~1:6，苯膦酸20g时，SO₃ 液体的用量为12~35mL。

4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于步骤一水浴温度为65~95℃，回流时间为8~24h。

5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于所述阳离子交换树脂为工业常用的磺酸型的产品，离子交换时间为12~48h。

6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于步骤一所述的烘干温度为45~75℃。

7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于步骤二所述加热温度为60~85℃，搅拌时间为7~18h。