[发明专利]大孔分子筛、制备方法及在吡啶甲基胺化合物制备的应用

权利要求书

1.大孔分子筛，其组成元素为Si, O, 元素比为2:1，表面无羟基，比表面积（BET）为 21.54m² g^?1, 孔容积为0.06ml g^?1， 孔径为100 nm，其红外光谱数据（IR， cm-1): 1089, 800, 432。

2.权利要求1所述的大孔分子筛的制备方法，其特征在于按照下述步骤进行：

（1）将CTAB溶于水，搅拌10min，使之澄清，其浓度为0.044g/L—0.084g/L；再加NaOH和水控制溶液pH为8-10，得无色均相溶液；

（2）慢慢加入正硅酸乙酯（TEOS）得呈乳白色混浊液，室温搅拌反应8h后，将溶液置于反应釜中，在100⁰C反应3天；其中TEOS与CTAB的摩尔比为5：1 -9：1；

（3）抽滤，用乙醇和水各洗涤2次得白色固体， 将白色固体于450-700℃的马弗炉中烧6h，750℃烧11h得大孔分子筛。

3.权利要求2所述的大孔分子筛的制备方法，其特征在于其中步骤（1）pH为9；步骤（3）温度为550℃。

4.权利要求1所述的大孔分子筛的应用，其特征在于以这种大孔分子筛为固相催化剂，吡啶甲基氯和氨水为原料运用气固法合成了2-吡啶甲基胺或二（2-吡啶甲基）胺。

5.根据权利要求4所述的大孔分子筛的应用，其特征在于其中所述2-吡啶甲基胺的制备方法为：将2-吡啶甲基氯和质量百分比浓度为30%的氨水于反应釜中混合后，其中2-吡啶甲基氯和NH₃的摩尔比为1：10-1：60，加入总反应物质量为10%-50%的大孔分子筛，控制在反应温度50-90℃；反应时间1-4小时；然后过滤回收大孔分子筛，滤液经减压蒸馏得无色油状液体2-吡啶甲基胺。

6.根据权利要求5所述的大孔分子筛的应用，其特征在于其中所述2-吡啶甲基胺的制备方法为：其中2-吡啶甲基氯和NH₃的摩尔比为1：30， 加入总反应物质量为30%的大孔分子筛，控制反应温度为70℃，反应时间2小时。

7.根据权利要求4所述的大孔分子筛的应用，其特征在于其中所述二（2-吡啶甲基胺）的制备方法为：将2-吡啶甲基氯和质量百分比浓度为30%的氨水于反应釜中混合，其中2-吡啶甲基氯和NH₃的摩尔比为1：1-1：9，加入总质量为5%-30%的大孔分子筛，控制反应温度在70-110℃；反应时间1-6小时，然后过滤回收大孔分子筛，滤液经减压蒸馏得浅黄色油状液体二（2-吡啶甲基胺）。

8.根据权利要求7所述的大孔分子筛的应用，其特征在于其中2-吡啶甲基氯和NH₃的摩尔比为1：3；加入总质量为10%的大孔分子筛；控制在反应温度为90℃， 反应时间3小时。