[发明专利]锂离子电池正极材料微纳米磷酸铁锂的制备方法

权利要求书

1.一种锂离子电池正极材料微纳米磷酸铁锂的制备方法，其特征是将各原料均匀混合的一次颗粒为纳米尺寸的前驱体材料与锂源、碳源及适量的粘合剂均匀混合后转入可加热的恒温搅拌反应器，搅拌造粒后得到二次颗粒为微米尺寸的球形微纳米磷酸铁锂前驱体材料，干燥后在惰性或还原气氛保护下，经过600-900℃高温热处理8-48小时得到球形微纳米磷酸铁锂材料。

2.根据权利要求1所述锂离子电池正极材料微纳米磷酸铁锂的制备方法，其特征是所述恒温搅拌器的加热温度为30-90℃，搅拌机转速为50-2000rpm，搅拌时间为0.5-4h。

3.根据权利要求2所述锂离子电池正极材料微纳米磷酸铁锂的制备方法，其特征是所述恒温搅拌器的加热温度为80℃，搅拌机转速为500 rpm，搅拌时间为1h。

4.根据权利要求1所述锂离子电池正极材料微纳米磷酸铁锂的制备方法，其特征是所述粘合剂选自淀粉、丁苯橡胶、聚氨酯、树脂、聚乙烯醇、聚苯乙烯粘合剂中的一种或或几种的混合物，粘合剂的用量是磷酸铁锂的0.1-20wt%。

5.根据权利要求4所述锂离子电池正极材料微纳米磷酸铁锂的制备方法，其特征是所述粘合剂的用量是磷酸铁锂的3%。

6.根据权利要求1所述锂离子电池正极材料微纳米磷酸铁锂的制备方法，其特征是所述纳米尺寸的前驱体材料是以锂源、铁源、磷源、碳源和碱溶液为原料，通过溶胶凝胶法或控制结晶法获得。

7.根据权利要求6所述锂离子电池正极材料微纳米磷酸铁锂的制备方法，其特征是所述溶胶凝胶法是按锂源、铁源与磷源中锂:铁:磷=（1-1.2）:1:1（摩尔比）的比例称取锂源、磷源、铁源及适量碳源溶于适量去离子水中，用碱溶液调节溶液pH值后得到均一稳定的前驱体溶胶或将该溶胶直接干燥得到纳米尺寸的前驱体材料，该前驱体溶胶或纳米前驱体材料可直接与适量粘合剂混合进行造粒工艺。

8.根据权利要求6所述锂离子电池正极材料微纳米磷酸铁锂的制备方法，其特征是所述控制结晶法是按铁源与磷源中铁:磷=1:1（摩尔比）的比例将三价铁盐与磷源溶于适量去离子水中，将以上混合溶液与碱溶液共同反应并严格控制反应体系pH值得到纳米尺寸的沉淀产物后经固液分离和洗涤、烘干操作得到纳米前驱体材料，该纳米前驱体材料与锂源、碳源和适量粘合剂混合后进行造粒工艺。

9.根据权利要求6或7或8所述锂离子电池正极材料微纳米磷酸铁锂的制备方法，其特征在于：所述锂源为碳酸锂、氢氧化锂、磷酸二氢锂、醋酸锂和草酸锂中的一种或几种的混合物；所述铁源为硝酸铁、三氯化铁、硫酸铁、硫酸亚铁、草酸亚铁、磷酸亚铁铵中的一种或几种的混合物；所述磷源为磷酸、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸二氢锂和磷酸三钠中的一种或几种的混合物，所述锂源、铁源和磷源的用量摩尔比例是锂:铁:磷=（1-1.2）:1:1。

10.根据权利要求6或7或8所述锂离子电池正极材料微纳米磷酸铁锂的制备方法，其特征在于：所述碱溶液为氨或氢氧化钠的水溶液，水溶液中碱的浓度为0.5-10摩尔/升；所述碳源选自柠檬酸、乙二醇、蔗糖、葡萄糖中的一种或一种以上，用量是磷酸铁锂的0.1-20wt%。