[发明专利]双环笼状磷酸酯硅氧烷阻燃剂及其制备方法

权利要求书

1.一种双环笼状磷酸酯硅氧烷化合物，其特征在于：该化合物的结构式如通式(I)所示：

其中R表示：

-H、-CH₃、-C₂H₅、或

2.权利要求1所述的双环笼状磷酸酯硅氧烷化合物的制备方法，其特征在于：该制备方法为下列方法(a)和方法(b)中的一种：

(a)在惰性气体的保护和有机碱条件下，将双环笼状磷酸酯1-氧基磷杂-4-羟甲基-2，6，7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷溶于有机溶剂升温至30～102℃，加入氯硅烷，氯硅烷与1-氧基磷杂-4-羟甲基-2，6，7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷的摩尔比为1∶3～4.5，恒温反应1～2小时，然后，将反应体系升温至沸腾，回流反应5～12小时，冷却，过滤，用去离子水洗涤滤渣至无氯离子为止，真空干燥即得到产品；所述的有机溶剂为乙腈、氯仿或1，4-二氧六环；所述的氯硅烷为四氯化硅、三氯硅烷、苯基三氯硅烷、甲基三氯硅烷或乙基三氯硅烷；

(b)在惰性气体保护下，将摩尔比为1∶3～4.5的烷氧基硅烷与1-氧基磷杂-4-羟甲基-2，6，7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷溶于二甲基亚砜中，80～105℃反应8～12小时，反应过程中不断蒸出反应产生的低级醇；停止反应冷却至室温，在反应体系中加入1，4-二氧六环沉析产物，过滤并用乙腈和去离子水洗涤滤渣至无氯离子为止，真空干燥即得到产品；所述的烷氧基硅烷为正硅酸乙酯、三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷或乙基三甲氧基硅烷。

3.根据权利要求2所述的双环笼状磷酸酯硅氧烷化合物的制备方法，其特征在于：所述的有机碱为吡啶、三乙胺或N，N-甲基苯胺，有机碱与1-氧基磷杂-4-羟甲基-2，6，7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷的摩尔比为1～1.5∶1。

4.根据权利要求2所述的双环笼状磷酸酯硅氧烷化合物的制备方法，其特征在于：制备方法(a)将双环笼状磷酸酯溶于有机溶剂升温至30～102℃中还包括加入路易斯酸类催化剂，所述的路易斯酸类催化剂为氯化铝和氯化镁，其用量为每摩尔1-氧基磷杂-4-羟甲基-2，6，7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷1～3g

5.根据权利要求2所述的双环笼状磷酸酯硅氧烷化合物的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂用量均为每摩尔1-氧基磷杂-4-羟甲基-2，6，7-氧杂双环[2.2.2]辛烷加入200～500mL。

6.根据权利要求2所述的双环笼状磷酸酯硅氧烷化合物的制备方法，其特征在于：所述二甲基亚砜用量为每摩尔1-氧基磷杂-4-羟甲基-2，6，7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷加入200～500mL。

7.根据权利要求2所述的双环笼状磷酸酯硅氧烷化合物的制备方法，其特征在于：所述方法(b)中用于沉析反应产物的(权利5中已经有1，4-二氧六环，担心此处不写明白会造成误会)1，4-二氧六环用量为每摩尔1-氧基磷杂-4-羟甲基-2，6，7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷加入200～500mL。