[发明专利]一种土贝母苷甲的高效分离提纯方法无效
| 申请号： | 201110026200.0 | 申请日： | 2011-01-25 |
| 公开（公告）号： | CN102603853A | 公开（公告）日： | 2012-07-25 |
| 发明（设计）人： | 李法庆;刘东锋 | 申请（专利权）人： | 苏州宝泽堂医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07J63/00 | 分类号： | C07J63/00;C07H15/256;C07H1/08 |
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| 地址： | 215125 江苏省苏州市工业*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 土贝母 高效 分离 提纯 方法 | ||
1.一种土贝母苷甲的高效分离提纯方法，其特征在于：
(1)将土贝母材料粉碎，采用50-90％乙醇或甲醇提取，合并得提取液；
(2)上述提取液加入活性炭和硅藻土脱色，将脱色液减压浓缩至干，得固形物；
(3)将上述固形物加水溶解，上非极性大孔树脂柱吸附2次，依次用水和60-80％乙醇洗脱至无色，收集洗脱液，减压回收试剂得土贝母总苷；
(4)将土贝母总苷经制备型HPLC色谱分离，乙醇/水、乙腈/水或甲醇/水为流动相洗脱，流速2-10ml/min，根据色谱图分段收集目标流分，回收溶剂后得土贝母苷甲粗晶；
(5)将上述粗晶采用两相溶剂进一步纯化得高纯度产品，再用高效液相色谱仪对其纯度进行检测。
2.按照权利要求1所述土贝母苷甲的高效分离提纯方法，其特征在于：所述步骤(2)活性炭和硅藻土加入量为提取液的0.5-1.5％(W/V)，活性炭和硅藻土比例为2-5∶1。
3.按照权利要求1所述土贝母苷甲的高效分离提纯方法，其特征在于：所述步骤(3)中大孔树脂可选D101、HPD100、X-5等非极性大孔吸附树脂。
4.按照权利要求1所述土贝母苷甲的高效分离提纯方法，其特征在于：所述步骤(4)流动相中乙醇-水体积比为30-60∶40-70、乙腈-水体积比为30-45∶55-70、甲醇-水体积比为68-80∶20-32。
5.按照权利要求1所述土贝母苷甲的高效分离提纯方法，其特征在于：所述步骤(5)所用结晶溶剂为二氯甲烷-甲醇。
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