[发明专利]精噁唑禾草灵的合成方法有效
申请号: | 201110026628.5 | 申请日: | 2011-01-25 |
公开(公告)号: | CN102070550A | 公开(公告)日: | 2011-05-25 |
发明(设计)人: | 蔡为明;蒋富国;叶鹏;王丽敏;金旻琦 | 申请(专利权)人: | 浙江海正化工股份有限公司 |
主分类号: | C07D263/58 | 分类号: | C07D263/58 |
代理公司: | 北京科龙寰宇知识产权代理有限责任公司 11139 | 代理人: | 孙皓晨;余光军 |
地址: | 318000 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 精噁唑 禾草 合成 方法 | ||
1.一种精噁唑禾草灵的合成方法,包括:(1)将2,6-二氯苯并噁唑和R-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸乙酯溶解在亲水有机溶剂中,得到混合物1;(2)向混合物1中加入氯化钠溶液,搅拌均匀,得到混合物2;(3)向混合物2中加入缚酸剂,搅拌混合,进行保温反应;(4)分去水层,蒸除有机层,析出粗品,重结晶,即得。
2.按照权利要求1所述的合成方法,其特征在于:步骤(1)中所述的亲水有机溶剂选自乙酸乙酯、乙腈、异丙醇或丁酮中的任意一种或者两种按任意体积比例所组成的混合有机溶剂;优选的,所述的混合有机溶剂是由乙酸乙酯和异丙醇以1∶1体积配比得到的混合有机溶剂。
3.按照权利要求2所述的合成方法,其特征在于:所述亲水有机溶剂的用量是R-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸乙酯质量的1-10倍。
4.按照权利要求1所述的合成方法,其特征在于:步骤(1)中2,6-二氯苯并噁唑和R-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸乙酯的摩尔比为0.95-1.05∶1。
5.按照权利要求1所述的合成方法,其特征在于:按g/ml计,步骤(2)中所加入的氯化钠溶液的浓度为5%-25%。
6.按照权利要求1或5所述的合成方法,其特征在于:所加入的氯化钠溶液与混合物1中的亲水有机溶剂的体积比为0.5-2∶1。
7.按照权利要求1所述的合成方法,其特征在于:步骤(2) 或步骤(3)中所述的搅拌速度为150-350rmp。
8.按照权利要求1所述的合成方法,其特征在于:步骤(3)中所述的缚酸剂是碳酸钾或碳酸钾水溶液。
9.按照权利要求1或8所述的合成方法,其特征在于:缚酸剂所加入的量为混合物2中的R-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸乙酯的1-2.5倍摩尔量。
10.按照权利要求1所述的合成方法,其特征在于:步骤(3)中所述的保温反应的温度为20℃-100℃,保温反应的时间为6-24小时。
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