[发明专利]一种盐酸噻加宾的合成方法及无水盐酸噻加宾的制备方法有效
| 申请号： | 201110026938.7 | 申请日： | 2011-01-25 |
| 公开（公告）号： | CN102070624A | 公开（公告）日： | 2011-05-25 |
| 发明（设计）人： | 赵学清 | 申请（专利权）人： | 赵学清 |
| 主分类号： | C07D409/14 | 分类号： | C07D409/14 |
| 代理公司： | 福州元创专利商标代理有限公司 35100 | 代理人： | 蔡学俊 |
| 地址： | 350007 福建省*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 盐酸 噻加宾 合成 方法 无水 制备 | ||
【权利要求书】：
1.一种盐酸噻加宾的前体，其特征在于结构式如下：
。
2.权利要求1的化合物的合成方法，其特征在于包括如下步骤：
式中，X = Cl, Br,或I;
R 为1-8碳的烃。
3.权利要求1所述的化合物的用途，其特征是用于合成盐酸噻加宾，包括如下步骤：
权利要求1所述的化合物1，用于合成盐酸噻加宾的中间体，该中间体体的结构式如下右式的通式4，合成路线为：
式中，X’ = Cl, Br或I；
使通式4的化合物与通式5的化合物反应，得到通式6的化合物；
式中，R’为1-8个碳的烃；
（3）所述通式6的化合物在强碱条件下转化为如下右式的化合物7：
。
4.权利要求1所述的化合物的用途，其特征是用于制备无水盐酸噻加宾。
5.根据权利要求4所述的用途，其特征在于：利用权利要求3得到的化合物7进行重结晶，然后真空干燥得到无水盐酸噻加宾。
6.根据权利要求5所述的用途，其特征在于：重结晶的溶剂采用1-4碳的醇。
7.根据权利要求5所述的用途，其特征在于：重结晶使用混合溶剂：该混合溶剂为1-4碳的醇与另一种极性较小的溶剂的混合，所述极性较小的溶剂为4-10个碳的醚或3-6碳的酯。
8.根据权利要求7所述的用途，其特征在于：醇与极性较小的溶剂的体积比为1:2～1:9。
9.根据权利要求5所述的用途，其特征在于：所述真空干燥的温度为60-120 °C。
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