[发明专利]一种纳米纯硅ZSM-5沸石的制备方法

权利要求书

1.一种纳米纯硅ZSM-5沸石的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

1)有机硅酸酯以SiO₂计，与水和水解剂按照有机硅酸酯∶水解剂∶水＝1∶0.001-0.08∶2-15的摩尔比充分搅拌混合后，在温度为20-100℃的条件下，陈化0.3-48小时，得到硅凝胶，将所得的硅凝胶干燥后，研磨成硅胶颗粒，所述水解剂为酸、碱或氟盐；

2)将步骤1)所得的硅胶颗粒以SiO₂计、模板剂以TPA⁺计，与水按照硅胶颗粒∶模板剂∶水＝1∶0.1-1∶15-40的摩尔比混合均匀后，在温度为100-190℃下晶化1-7天，并将晶化所得固体产物煅烧，得到纳米纯硅ZSM-5沸石，所述模板剂为四丙基氢氧化铵或能够产生四丙基氢氧化铵的物质。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤1)中，有机硅酸酯∶水解剂∶水的摩尔比为1∶0.005-0.05∶3-10。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述陈化的温度为20-80℃，时间为12-24小时。

4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述酸为甲酸、乙酸、乙二酸、酒石酸、硫酸、硝酸、盐酸和氢氟酸中的一种或多种；所述碱为氨水、乙胺、丙二胺、乙二胺、正丙胺和丁二胺中的一种或多种；所述氟盐为氟化铵和/或四丙基氟化铵。

5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述有机硅酸酯为碳原子数为1-4的有机硅酸酯，优选为硅酸甲酯和/或硅酸乙酯。

6.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤2)中，硅胶颗粒∶模板剂∶水的摩尔比为1∶0.1-1∶20-35。

7.根据权利要求1或6所述的方法，其中，晶化的温度为100-170℃，晶化的时间为1-5天。

8.根据权利要求1或6所述的方法，其中，步骤(2)中所述能够产生四丙基氢氧化铵的物质为四丙基铵卤化物与水溶性碱的混合物，且分别以TPA⁺计，水溶性碱以OH^-计，所述四丙基铵卤化物与水溶性碱的混合物中四丙基铵卤化物和水溶性碱的摩尔比为1∶1-1.5。

9.按照权利要求8所述的方法，其中，所述四丙基铵卤化物为四丙基溴化铵和/或四丙基氯化铵；所述水溶性碱为氨水、氢氧化钠和氢氧化钾的一种或多种。