[发明专利]阿昔洛韦关键侧链的化学合成方法无效
申请号: | 201110027395.0 | 申请日: | 2011-01-26 |
公开(公告)号: | CN102093217A | 公开(公告)日: | 2011-06-15 |
发明(设计)人: | 李坚军;蒲通;苏为科;郭晶晶;王乃星;范一;陈恬 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学;浙江车头制药有限公司 |
主分类号: | C07C69/16 | 分类号: | C07C69/16;C07C67/24 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人: | 黄美娟;俞慧 |
地址: | 310014 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 阿昔洛韦 关键 化学合成 方法 | ||
1.一种2-氧杂-1,4-丁二醇二乙酸酯的化学合成方法,是以二氧五环和醋酐为原料,在催化剂作用下制得,其特征在于所述的催化剂为酸性树脂,所述的酸性树脂选自下列一种或任意几种任意比例的混合:001×7系列强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂、001×8系列强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂、D001系列大孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂、D113系列大孔弱酸性丙烯酸系阳离子交换树脂、110(111)系列丙烯酸系阳离子交换树脂、系列丙烯酸系阳离子交换树脂、D151/D152系列大孔丙烯酸系弱酸性阳离子交换树脂、NKC干氢树脂。
2.如权利要求1所述的2-氧杂-1,4-丁二醇二乙酸酯及化学合成方法,其特征在于:所述酸性树脂选自下列一种或任意几种任意比例的混合:001×7系列强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂、001×8系列强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂、D001系列大孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂、NKC干氢树脂。
3.如权利要求1所述的2-氧杂-1,4-丁二醇二乙酸酯及化学合成方法,其特征在于:所述酸性树脂与二氧五环的投料质量比为0.001~1∶1。
4.如权利要求1所述的2-氧杂-1,4-丁二醇二乙酸酯及化学合成方法,其特征在于:所述酸性树脂与二氧五环的投料质量比为0.005~0.5∶1。
5.如权利要求1所述的2-氧杂-1,4-丁二醇二乙酸酯的化学合成方法,其特征在于:所述二氧五环和醋酐的反应在0~120℃的温度条件下进行。
6.如权利要求1所述的2-氧杂-1,4-丁二醇二乙酸酯的化学合成方法,其特征在于:所述二氧五环和醋酐的反应在20~120℃的温度条件下进行。
7.如权利要求1所述的2-氧杂-1,4-丁二醇二乙酸酯的化学合成方法,其特征在于:所述二氧五环和醋酐的反应在20~100℃的温度条件下进行。
8.如权利要求1所述的2-氧杂-1,4-丁二醇二乙酸酯及化学合成方法,其特征在于:所述二氧五环和醋酐的投料摩尔比为1∶0.5~10。
9.如权利要求1所述的2-氧杂-1,4-丁二醇二乙酸酯的化学合成方法,其特征在于:所述二氧五环和醋酐的投料摩尔比为1∶1~5。
10.如权利要求1~9之一所述的2-氧杂-1,4-丁二醇二乙酸酯及化学合成方法,其特征在于:在反应容器中,加入醋酐和酸性树脂,搅拌下缓慢滴加二氧五环,滴加完毕,控制反应温度在20~120℃进行反应,用GC跟踪监测反应;反应结束后,过滤除去催化剂,所得反应液经减压蒸馏得2-氧杂-1,4-丁二醇二乙酸酯。
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