[发明专利]一种甲基三丁酮肟基硅烷的制备方法

权利要求书

1.一种甲基三丁酮肟基硅烷的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：

a.将一甲基三氯硅烷、丁酮肟和120#溶剂按进料质量比为1∶3.55-3.6∶1分别由进料泵经流量计连续的打入到釜式带搅拌的反应器(1)中，反应温度控制在30-40℃，反应出料由泵(2)打入循环冷却器(3)冷却后一部分循环到釜式反应器(1)中，循环量控制在20-30m³/h；另一部分采出，采出的物料经过两相分离器(4)沉降分离分层后，上层为溶剂和甲基三丁酮肟基硅烷、以及未反应的丁酮肟和少量夹带的丁酮肟盐酸盐的粗品，下层为丁酮肟盐酸盐沉淀物；

b.上层粗品经泵(5)打入与氨气在中和器(6)中中和，使粗品中夹带的丁酮肟盐酸盐和氯离子转化为氯化铵固体，再经过滤器(7)将反应生成的氯化铵固体过滤出来，滤后的粗品液经薄膜蒸发器(8)蒸馏，蒸出溶剂和未反应的丁酮肟，薄膜蒸发器(8)釜底即可得到高纯度的甲基三丁酮肟基硅烷成品。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：权利要求1步骤a中的下层丁酮肟盐酸盐沉淀物由泵(11)打入涡轮萃取塔(12)上部，权利要求1步骤b中经薄膜蒸发器(8)蒸发出的溶剂和未反应的丁酮肟由泵(9)打入溶剂储罐(10)后再进入萃取塔(12)下部循环使用。

3.根据权利要求2所述方法，其特征在于：萃取塔(12)中使用的物料有丁酮肟盐酸盐沉淀物、薄膜蒸发器(8)蒸发出的溶剂和未反应的丁酮肟，其中溶剂粗品和丁酮肟盐酸盐沉淀物的进料体积流量比为1∶2-3，溶剂粗品与丁酮肟盐酸盐沉淀物在萃取塔(12)内进行液液传质，萃取出的带甲基三丁酮肟基硅烷成品的溶剂由萃取塔顶部溢出，收集在溶剂储罐(19)中，由溶剂输送泵(13)打入釜式反应器(1)循环使用。

4.根据权利要求2所述方法，其特征在于：萃取塔(12)中的丁酮肟盐酸盐沉淀物被萃取后从萃取塔底部出来进入中和器(14)与液氨，氯化铵结晶器(16)中打过来循环使用的氯化铵母液一起中和反应，中和后进入油水分离器(15)分成上下两层，分离出上层的丁酮肟和少量溶剂，送往精馏单元回收丁酮肟；下层的氯化铵饱和溶液进入氯化铵结晶器(16)，结晶出氯化铵固体，再经干燥器(18)干燥即可得到高纯度的氯化铵固体，结晶产生的氯化铵母液经泵(17)打回到中和器中循环使用。