[发明专利]一种甲基三丁酮肟基硅烷的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种硅烷交联剂的制备方法，尤其涉及一种甲基三丁酮肟基硅烷的制备方法。

背景技术

甲基三丁酮肟基硅烷主要是用作室温硫化硅橡胶的交联剂。现有的甲基三丁酮肟基硅烷的制备方法是：在反应釜中投入丁酮肟和溶剂，通过高位槽慢慢滴加甲基三氯硅烷；滴完继续反应一段时间，静置分层；上层物料中和后蒸发溶剂得到成品，下层物料去回收丁酮肟。上述工艺存在如下缺点：

(1)反应为间歇性生产，效率低，产量小，且品质不稳定。

(2)反应为间歇操作，接触空气机会多，造成产物水解，因此产品品质较差。

(3)反应过程溶解在下层沉淀物中的成品无法回收，造成产品浪费，收率低。

(4)生产成本高，生产1吨甲基三丁酮肟基硅烷需要消耗0.9-1.1吨丁酮肟，丁酮肟回收过程中，能耗大，易流失。

(5)生产过程中产生大量溶解有丁酮肟和产品的废水无法处理，污染环境。

(6)副产品氯化铵中含有丁酮肟和硅氧烷的杂质，利用价值低。

发明内容

本发明的目的是提供一种甲基三丁酮肟基硅烷的连续生产方法，具有反应转化率高、产品回收率高、丁酮肟消耗小、且副产物氯化铵纯度高、对环境无污染等优点。

为达到以上目的，本发明采取的技术方案为：

一种甲基三丁酮肟基硅烷的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：

a.将一甲基三氯硅烷、丁酮肟和120#溶剂按进料质量比为1∶3.55-3.6∶1分别由进料泵经流量计连续的打入到釜式带搅拌的反应器(1)中，反应温度控制在30-40℃，反应出料由泵(2)打入循环冷却器(3)冷却后一部分循环到釜式反应器(1)中，循环量控制在20-30m³/h；另一部分采出，采出的物料经过两相分离器(4)沉降分离分层后，上层为溶剂和甲基三丁酮肟基硅烷、以及未反应的丁酮肟和少量夹带的丁酮肟盐酸盐的粗品，下层为丁酮肟盐酸盐沉淀物；

b.上层粗品经泵(5)打入与氨气在中和器(6)中中和，使粗品中夹带的丁酮肟盐酸盐和氯离子转化为氯化铵固体，再经过滤器(7)将反应生成氯化铵固体过滤出来，滤后的粗品液经薄膜蒸发器(8)蒸馏，蒸出溶剂和未反应的丁酮肟，薄膜蒸发器(8)釜底即可得到高纯度的甲基三丁酮肟基硅烷成品。

在上述的步骤中120#溶剂在反应过程中的作用为：萃取甲基三丁酮肟基硅烷产品，使物料能更好的溶解，降低混合物的粘度，传热传质效果好。反应采用釜式搅拌器反应、泵打循环的反应系统，搅拌能更好的使物料分散，充分接触反应；采用泵打循环的目的是一来可以使反应过程中的热量及时的通过泵后冷却器带走而保持反应温度在30-40℃，二来循环的物料以较大流量进入到反应器中可以使反应器中物料充分返混，更进一步反应从而得到高的转化率。

作为优选，所述步骤a中的下层丁酮肟盐酸盐沉淀物由泵(11)打入涡轮萃取塔(12)上部，所述步骤b中经薄膜蒸发器(8)蒸发出的溶剂和未反应的丁酮肟由泵(9)打入溶剂储罐(10)后再进入萃取塔(12)下部循环使用。

作为优选，萃取塔(12)中使用的物料有丁酮肟盐酸盐沉淀物、薄膜蒸发器(8)蒸发出的溶剂和未反应的丁酮肟，其中溶剂粗品和丁酮肟盐酸盐沉淀物的进料体积流量比为1∶2-3，溶剂粗品与丁酮肟盐酸盐沉淀物在萃取塔(12)内进行液液传质，充分萃取出丁酮肟盐酸盐沉淀物中夹带的成品，萃取出的带甲基三丁酮肟基硅烷成品的溶剂由萃取塔顶部溢出，收集在溶剂储罐(19)中，由溶剂输送泵(13)打入反应器(1)循环使用。

萃取塔(12)内有很多转盘，搅拌带动转盘高速旋转产生脉冲，使两相在轴向产生推动力，因而可显著提高两相的液泛流速，同时又可保持高传质效率，两相塔内进行传质传热，沉淀物中的产品能充分溶解在溶剂中，由萃取塔顶部溢流出来，回收率极高。

作为优选，丁酮肟盐酸盐被萃取后从萃取塔(12)底部出来进入中和器(14)与液氨，氯化铵结晶器(16)中打过来循环使用的氯化铵母液一起中和反应，中和后进入油水分离器(15)分成上下两层，分离出上层的丁酮肟和少量溶剂，送往精馏单元回收丁酮肟；下层的氯化铵饱和溶液进入氯化铵结晶器(16)，结晶出氯化铵固体，再经干燥器(18)干燥即可得到高纯度的氯化铵固体，结晶产生的氯化铵母液经泵(17)打回到中和器中循环使用。