[发明专利]硅胶基超支化PAMAM新型螯合树脂的制备方法

权利要求书

1.一种硅胶基超支化PAMAM新型螯合树脂的制备方法，包括以下步骤：

步骤（a）：取15.0-20.0g一定目数的硅胶，加入30.0-50.0ml体积比为1:1的硝酸，在100-120℃下回流反应1-4小时，用去离子水洗涤至中性，然后用30.0-60.0ml体积比为1:1的盐酸浸泡3-12小时，去离子水洗涤至中性，将处理后的硅胶置于马弗炉中于200℃下干燥10-48小时，最后置于真空干燥箱中于120-150℃ 下干燥10-48小时；

步骤（b）：在三口烧瓶中按下列比例，于20ml重蒸甲苯中，加入0.3-2g活化后的硅胶，加入0.34-2ml 的硅烷偶联剂，于70-120℃搅拌下回流6-15小时，产品过滤后，置于索氏提取器中，依次用甲苯、乙醇回流萃取8-20小时，置于50-70℃真空干燥箱中干燥至少48-120小时，得到硅烷偶联剂改性处理的硅胶；

步骤（c）：将含有双键及羧基或者酯基的单体与多氨基单体以1/7-1/1的摩尔比加入三口烧瓶中，甲醇为溶剂，在氮气氛围中，于-30-50℃的温度下反应4小时到3天，得到AB_X单体；

步骤（d）：取0.2-3g 硅烷偶联剂改性处理的硅胶，1-4h内缓慢滴入0.01-0.3mol的AB_X 单体，在60-80℃下回流1-3小时，升温至100℃， 约1300Pa-9300Pa真空度下机械搅拌反应2-4小时，升温至120℃，真空度40Pa-133Pa下搅拌反应2-4小时，升高温度至140℃下反应1-3小时；将得到的产品置于索氏提取器中，用乙醇抽提8-20小时；置于50-70℃真空干燥箱中干燥至少48小时，得到硅胶基超支化PAMAM。

2.根据权利要求1所述的硅胶基超支化PAMAM新型螯合树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤（a）中所用的硅胶为60-100，60-120，80-120，80-160，100-200，200-300，200-400，300-400目A型、B型或者C型硅胶中的一种或者几种。

3.根据权利要求1所述的硅胶基超支化PAMAM新型螯合树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤（b）中所用的硅烷偶联剂为胺丙基三甲氧基硅烷、胺丙基三乙氧基硅烷、巯基丙基三乙氧基硅烷、二乙烯三氨基三甲氧基，含氨基、巯基功能基的偶联剂中的一种或者几种。

4.根据权利要求1所述的硅胶基超支化PAMAM新型螯合树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤（c）中采用的含有双键及羧基或者酯基的单位为含有双键及羧基或者酯基的化合物或者他们的混合物。

5.根据权利要求4所述的硅胶基超支化PAMAM新型螯合树脂的制备方法，其特征在于，所述含有双键及羧基或者酯基的单位为丙烯酸甲酯（MA）、丙烯酸乙酯（EA）、甲基丙烯酸甲酯（MMA）、甲基丙烯酸乙酯（MEA）、丙烯酸（AA）、甲基丙烯酸（MAA）及他们的同系物、衍生物或者异构体。

6.根据权利要求1所述的硅胶基超支化PAMAM新型螯合树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤（c）采用的多氨基单体为含有两个或者两个以上氨基的化合物或者混合物。

7.根据权利要求6所述的硅胶基超支化PAMAM新型螯合树脂的制备方法，其特征在于，所述多氨基单体为乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、五乙烯六胺及其他多烯多胺、对苯二胺及其他多氨基芳香化合物、二氨基杂环化合物、三氨基杂环化合物及其他多氨基杂环化合物、及他们的同系物，衍生物和异构体。