[发明专利]一种微孔-介孔复合Fe-ZSM-5沸石分子筛催化剂的制备方法无效
| 申请号： | 201110028667.9 | 申请日： | 2011-01-26 |
| 公开（公告）号： | CN102125868A | 公开（公告）日： | 2011-07-20 |
| 发明（设计）人： | 朱伟东;张富民;陈希;钟依均 | 申请（专利权）人： | 浙江师范大学 |
| 主分类号： | B01J29/46 | 分类号： | B01J29/46;C07C39/04;C07C37/60 |
| 代理公司： | 金华科源专利事务所有限公司 33103 | 代理人： | 胡杰平 |
| 地址： | 321004 浙江省金华市婺城*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 微孔 复合 fe zsm 分子筛 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种微孔-介孔复合Fe-ZSM-5沸石分子筛催化剂制备方法，其特征在于所述的微孔-介孔复合Fe-ZSM-5沸石分子筛催化剂制备方法包括以下步骤：
(1)称取模板剂四丙基溴化铵溶解在去离子水中，再加入硫酸铝，搅拌0.5～2h，逐滴加入硫酸和硝酸铁，搅拌1～3h，最后逐滴加入水玻璃并继续搅拌2～5h得到透明溶液，随后将上述溶液放到反应釜中在140～180℃下晶化1～5d，得到固体样品；
(2)将得到的固体样品在500～600℃下焙烧6～12h除去模板剂，随后在50～60℃水浴中用硝酸铵溶液进行离子交换3～4次，并过滤、用去离子水洗涤至近中性，在90～120℃下干燥，再在400～700℃下焙烧4～8h，最后得到晶粒尺寸为1～5μm的微孔Fe-ZSM-5沸石，微孔Fe-ZSM-5沸石中Si/Al摩尔比为10～50，Fe/Si摩尔比为0.001～0.007；
(3)对微孔Fe-ZSM-5沸石进行碱处理，按固液重量比1∶3～8的比例将微孔Fe-ZSM-5沸石与浓度在0.05～1mol/L的NaOH碱溶液混合均匀，在60～80℃温度下搅拌0.5～3h，然后冷却、过滤、用去离子水洗涤制近中性，再用浓度为0.1～1mol/L的硝酸铵溶液进行离子交换3～4次，并过滤、用去离子水洗涤至近中性，在90～120℃下干燥，在500～600℃下焙烧4～8h，得到一种微孔-介孔复合Fe-ZSM-5沸石分子筛催化剂。
2.据权利要求1所述的一种微孔-介孔复合Fe-ZSM-5沸石分子筛催化剂制备方法，其特征在于所述的微孔-介孔复合Fe-ZSM-5沸石分子筛催化剂制备方法的步骤(1)中，水玻璃采用钠水玻璃。
3.据权利要求1所述的一种微孔-介孔复合Fe-ZSM-5沸石分子筛催化剂制备方法，其特征在于所述的微孔-介孔复合Fe-ZSM-5沸石分子筛催化剂制备方法的步骤(1)中，晶化时间优选2～3d。
4.据权利要求1所述的一种微孔-介孔复合Fe-ZSM-5沸石分子筛催化剂制备方法，其特征在于所述的微孔-介孔复合Fe-ZSM-5沸石分子筛催化剂制备方法的步骤(2)中，微孔Fe-ZSM-5沸石中Si/Al摩尔比优选20～300，Fe/Si摩尔比比优选0.003～0.005。
5.据权利要求1所述的一种微孔-介孔复合Fe-ZSM-5沸石分子筛催化剂制备方法，其特征在于所述的微孔-介孔复合Fe-ZSM-5沸石分子筛催化剂制备方法的步骤(2)中，微孔Fe-ZSM-5沸石晶体尺寸约为1～2μm。
6.据权利要求1所述的一种微孔-介孔复合Fe-ZSM-5沸石分子筛催化剂制备方法，其特征在于所述的微孔-介孔复合Fe-ZSM-5沸石分子筛催化剂制备方法的步骤(3)中，固液比优选1∶4～6；碱液浓度优选0.2～0.3mol/L，搅拌温度优选60～80℃，搅拌时间优选1～2h。
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