[发明专利]一种稀土正铁氧体纳米粉体的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种稀土正铁氧体(ReFeO₃)纳米粉体的制备方法，具体说，是涉及一种利用溶胶-凝胶自燃法制备稀土正铁氧体纳米粉体的方法，属于纳米粉体制备技术领域。

背景技术

随着纳米材料制备和应用研究发展而发展起来的纳米技术已经成为目前的主导技术之一。由于纳米微粒的小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应和宏观隧道效应等使得它们在磁、光、电等方面呈现常规材料不具备的特性，为开发高性能新材料提供了广泛的机遇。作为纳米技术的重要组成部分，纳米粉体的制备构成了纳米技术的基础。稀土正铁氧体(ReFeO₃)是具有钙钛矿结构的复合氧化物材料，如YFeO₃、TmFeO₃等，由于它们的离子和电子缺陷，它们表现出独特的物理和化学性能。该类化合物具有独特的晶体结构，尤其经掺杂后形成的晶体缺陷结构和性能，被应用或可被应用在固体燃料电池、固体电解质、磁性材料、传感器、高温加热材料、环境监测、固体电阻器及替代贵金属的氧化还原催化剂等诸多领域，成为化学、物理和材料等领域的研究热点，该类化合物作为纳米研究领域中一类重要功能材料具有广阔的应用前景，研究其合成、结构和特殊用途对化工、机械等工业乃至国防具有实际意义。

ReFeO₃基材料的各种性能受很多方面的影响，其中粉体质量就是其中最为关键的一个方面。随着现代科学技术的飞速发展，器件的小型化、高度集成化已经成为一个重要的发展趋势，制备与合成符合发展要求的高质量纳米粉体也成为一个重要需求。

溶胶-凝胶自燃法是20世纪90年代伴随着高温燃烧合成的深入研究和超纯超细氧化物陶瓷的制备而出现的一种低成本制备与合成单一氧化物和复杂氧化物的技术，它是指有机盐溶胶或者有机盐与金属硝酸盐在加热过程中发生氧化还原反应，反应诱发的燃烧产生大量气体，可自我维持并合成所需燃烧产物的材料合成工艺。与其他工艺相比，该工艺的主要特点是过程简单，不需要复杂设备，耗能低，产品纯度高等。但至今未见利用溶胶-凝胶自燃法制备稀土正铁氧体纳米粉体的相关报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种利用溶胶-凝胶自燃法制备稀土正铁氧体纳米粉体的方法，以满足ReFeO₃基材料的广阔应用需求。

为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：

本发明提供的稀土正铁氧体纳米粉体的制备方法，是溶胶-凝胶自燃法，包括如下具体步骤：

a)配制稀土金属硝酸盐或盐酸盐水溶液；

b)配制硝酸铁或氯化铁水溶液；

c)配制柠檬酸水溶液；

d)将上述配制的稀土金属硝酸盐水溶液、硝酸铁水溶液或稀土金属盐酸盐水溶液、氯化铁水溶液与柠檬酸水溶液混合，加热并搅拌，使形成溶胶-凝胶前驱体；

e)将得到的溶胶-凝胶前驱体置入550～650℃的加热炉中进行自燃合成；

f)将得到的自燃产物在600～800℃下煅烧2～4小时，研磨，即得所述的稀土正铁氧体纳米粉体。

步骤a)中的稀土金属硝酸盐或盐酸盐水溶液可以通过将稀土金属硝酸盐或盐酸盐溶于去离子水中配制而得，也可以通过将稀土金属氧化物溶于硝酸或盐酸水溶液中配制而得。

步骤a)中的稀土金属硝酸盐或盐酸盐水溶液的浓度推荐为0.5～1.5mol/L。

步骤b)中的硝酸铁或氯化铁水溶液可以通过将硝酸铁或氯化铁溶于去离子水中配制而得，也可以通过将Fe₂O₃溶于硝酸或盐酸水溶液中配制而得。

步骤b)中的硝酸铁或氯化铁水溶液的浓度推荐为0.5～1.5mol/L。

步骤c)中的柠檬酸水溶液的浓度推荐为0.5～5.0mol/L。

步骤d)中的稀土金属离子与Fe³⁺的摩尔比推荐为1∶1，溶液中的硝酸根离子或氯离子与柠檬酸的摩尔比推荐为1∶(1～4)。

步骤d)中的溶胶-凝胶前驱体的形成温度推荐为70～90℃。

步骤e)中的加热炉推荐为马弗炉或电阻炉。

所述的稀土为钇或镧系稀土元素。

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

1)燃烧火焰温度较低，且反应迅速，燃烧合成在几分钟内即可完成，具有能耗低优点；

2)燃烧时产生大量气体，易使原料中的有害杂质在燃烧合成过程中挥发逸出，起到自净化作用，可获得高纯度产品；

3)制备工艺简单，无需特殊设备，可操控性强，容易实现规模化生产。

附图说明