[发明专利]一种大尺寸钙-稀土硼酸盐晶体的制备方法

权利要求书

1.一种大尺寸钙-稀土硼酸盐晶体的制备方法，其特征在于：是坩埚下降法，包括如下具体步骤：

a)以CaCO₃、B₂O₃和R₂O₃为初始原料按Ca₄RO(BO₃)₃化学式配料混合均匀；

b)将上述混合均匀的物料在1200～1250℃炉温下预烧不少于12小时，再次混合均匀；

c)将预烧后混合均匀的物料和晶种放入铂坩埚，然后密封坩埚；

d)将坩埚置入Bridgman单晶炉内，在1550～1650℃下熔化原料和晶种顶部，控制生长界面温梯在30～40℃/cm，径向温梯小于1℃/cm，以≤1mm/小时的速度下降坩埚；

e)生长结束后，缓慢降温，当炉体温度降到1250～1300℃时，将晶体升入炉内进行原位退火，然后再缓慢降至室温，即得与铂坩埚形状相同的钙-稀土硼酸盐(Ca₄RO(BO₃)₃)完整晶体。

2.根据权利要求1所述的大尺寸钙-稀土硼酸盐晶体的制备方法，其特征在于：初始原料CaCO₃由CaO等同替代。

3.根据权利要求1所述的大尺寸钙-稀土硼酸盐晶体的制备方法，其特征在于：初始原料B₂O₃由HBO₃等同替代。

4.根据权利要求1所述的大尺寸钙-稀土硼酸盐晶体的制备方法，其特征在于：初始原料R₂O₃选自La₂O₃，Nd₂O₃，Sm₂O₃，Gd₂O₃，Y₂O₃及Er₂O₃中的任意一种或一种以上的组合。

5.根据权利要求1所述的大尺寸钙-稀土硼酸盐晶体的制备方法，其特征在于：所述初始原料的纯度为99.99％。

6.根据权利要求1所述的大尺寸钙-稀土硼酸盐晶体的制备方法，其特征在于：所述晶种的取向是<001>、<010>、<100>方向或沿其它任意方向。

7.根据权利要求1所述的大尺寸钙-稀土硼酸盐晶体的制备方法，其特征在于：所述铂坩埚的厚度为0.1～0.3mm。

8.根据权利要求1所述的大尺寸钙-稀土硼酸盐晶体的制备方法，其特征在于：所述铂坩埚的形状为圆柱形、长方柱形、六边形或其它多边形。

9.根据权利要求1所述的大尺寸钙-稀土硼酸盐晶体的制备方法，其特征在于：所述密封坩埚是指将坩埚经气焊气密。

10.根据权利要求1所述的大尺寸钙-稀土硼酸盐晶体的制备方法，其特征在于：所述Bridgman单晶炉是四周分布有U形加热棒的单坩埚晶体生长炉。