[发明专利]一种大尺寸钙-稀土硼酸盐晶体的制备方法无效
| 申请号： | 201110029308.5 | 申请日： | 2011-01-27 |
| 公开（公告）号： | CN102061513A | 公开（公告）日： | 2011-05-18 |
| 发明（设计）人： | 武安华;徐军;郑燕青;施尔畏;钱国兴 | 申请（专利权）人： | 中国科学院上海硅酸盐研究所 |
| 主分类号： | C30B11/00 | 分类号： | C30B11/00;C30B29/22 |
| 代理公司： | 上海海颂知识产权代理事务所(普通合伙) 31258 | 代理人： | 何葆芳 |
| 地址： | 200050 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 尺寸 稀土 硼酸盐 晶体 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及钙-稀土硼酸盐晶体的一种制备方法，具体说，是涉及一种利用坩埚下降法制备大尺寸钙-稀土硼酸盐(Ca4RO(BO3)3)晶体的方法，属于晶体制备技术领域。
背景技术
1992年Norrestam等人用高温固相反应的方法合成了一系列包括Ca4YO(BO3)3(简称YCOB)在内的钙-稀土硼酸盐晶体Ca4RO(BO3)3(R＝La3+，Nd3+，Sm3+，Gd3+，Y3+，Er3+)，发现它们不仅空间结构相同(单斜晶系，空间群Cm)，而且均具有一致熔融的特性。1997年Makoto等人首次用Czochralski法生长出了YCOB晶体，并实现了对Nd:YAG激光的二次倍频(SHG)和三次倍频(THG)，研究结果表明：YCOB晶体的透射光截止波长达到200nm，二次和三次有效倍频系数分别达到KDP的2.8和1.4倍，允许角范围和允许温度范围较宽，离散角较小，因此被认为是具有良好应用前景的蓝绿光和UV波段光学倍频晶体。
钙-稀土硼酸盐晶体Ca4RO(BO3)3(如：YCOB和GdCOB晶体)具有非常突出的优点：1)该晶体一致熔融、可以用提拉法或下降法生长大尺寸晶体；2)2006年美国LLNL(Lawrence Livermore National Laboratory)国家重点实验室由于用YCOB晶体在“Mercury”装置上实现高效倍频绿光输出(效率＞50％)而获得R&D100awards年度大奖，已被优选为下一代国家点火工程NIF装置的主要倍频晶体；3)具有较大的二阶非线性光学系数和温度宽容度；4)具有稳定的物化性能(不潮解)和良好的机械加工性能、高抗光损伤阈值。
利用巨变能发电是解决当下能源危机的根本出路，激光点火经多年论证，被证明是实现聚变能利用的重要途径。激光快点火装置对晶体的质量和大小要求比较苛刻，现在实验装置要求的晶片直径大于50mm，而将来的激光点火装置要求的尺寸应在100～200mm。提供一种稳定可靠的大尺寸Ca4RO(BO3)3晶体生长技术，是急需解决的科学与技术难题。
Ca4RO(BO3)3晶体引起了国内外广泛的研究兴趣，并且已经生长出了一定尺寸的单晶。但是，迄今为止大尺寸晶体的生长方法仅限于Czochralski法。该生长方法的基本特征是在提拉法单晶炉内，通过高频或电阻加热，熔化在铂坩埚内的Ca4RO(BO3)3原料，再经过下种、缩颈、旋转提拉等操作，生长出一定方向和一定尺寸的Ca4RO(BO3)3单晶。提拉法生长Ca4RO(BO3)3单晶时，存在以下问题：由于固液界面附近温度梯度较大，加上晶体本身热膨胀的各向异性，容易产生开裂，成为制约大尺寸晶体的主要技术瓶颈。同时受晶体生长习性的制约，不能沿匹配方向生长晶体，这也是制约该晶体获得广泛应用的重要原因。
虽然坩埚下降法也曾经用于Ca4RO(BO3)3晶体的生长，但是由于该晶体对称性低(单斜晶系)，不同方向热膨胀系数差异比较大，目前未能解决晶体开裂等技术问题，获得的晶体尺寸仍然比较小。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用坩埚下降法制备大尺寸钙-稀土硼酸盐(Ca4RO(BO3)3)晶体的方法，以满足该类晶体的工业应用要求。
为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明提供的大尺寸钙-稀土硼酸盐(Ca4RO(BO3)3)晶体的制备方法，是坩埚下降法，包括如下具体步骤：
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