[发明专利]一种玩具油漆中VOC物质的检测方法

权利要求书

1.一种玩具油漆中VOC物质的检测方法，其特征在于该检测方法是采用自动静态顶空-毛细管柱气相色谱法，并结合由田口方法优化后的条件参数对玩具油漆中VOC物质进行检测，所述田口方法优化后的条件参数是指加入顶空瓶中标液体积为50μL、加入顶空瓶中样品重量为0.05g、标液及试样于顶空自动进样器中的平衡温度为90℃、标液及试样于顶空自动进样器中的平衡时间为1小时。

2.根据权利要求1所述一种玩具油漆中VOC物质的检测方法，其特征在于该检测方法是先以己二酸二乙酯为标记物，采用自动静态顶空-毛细管柱气相色谱法对玩具油漆中的VOC物质进行定性检测后，再采用自动静态顶空-毛细管柱气相色谱法对玩具油漆中的VOC物质进行定量分析。

3.根据权利要求2所述一种玩具油漆中VOC物质的检测方法，其特征在于所述对玩具油漆中的VOC物质进行定性检测的具体操作步骤如下所示：

步骤1.

标液制备：将玩具油漆中常用的所有VOC物质的纯物质溶解到甲醇中配成混合标准工作溶液，并向该混合标准工作溶液中加入标记物己二酸二乙酯后装入20ml顶空瓶中，立刻用硅橡胶隔垫密封压紧；

试样制备：称取待测玩具油漆并添加标记物己二酸二乙酯后装入20ml顶空瓶中，立刻用硅橡胶隔垫密封压紧；

步骤2.自动静态顶空-毛细管柱气相色谱法检测

将上述装有混合标准工作溶液的顶空瓶和装有待测玩具油漆的顶空瓶放置自动顶空进样器中，进行平衡后，进样到气相色谱仪中分离，数据采集；

上述自动顶空进样器中，平衡温度为90℃，平衡时间为1小时；

将自动顶空进样器中的成分进样到气相色谱仪中，进样温度为100℃，传输管温度为120℃；

气相色谱仪中，进样口温度为230℃，进样方式为分流，分流比为50；

气相色谱采用的色谱柱为聚硅氧烷聚合物毛细管柱DB624，其色谱柱规格为60m×0.32mm×1.80um；

气相色谱分析中采用程序升温为：初始温度为40℃，保持2min，之后以4℃/min的速率升至130℃，保持2min，再以50℃/min的速率升至240℃，保持2min；

气相色谱分析的载气为氮气，恒流模式为2.0ml/min；

气相色谱氢火焰离子化检测器分析的温度为250℃，氢空比为30∶300；

步骤3.定性VOC物质分析

通过步骤2的检测后，分别得到混合标准工作溶液色谱图和待测玩具油漆色谱图，待测玩具油漆色谱图中标记物己二酸二乙酯色谱峰前的物质均确定为VOC物质，再通过对比待测玩具油漆色谱图与混合标准工作溶液色谱图的保留时间从而实现对待测玩具油漆色谱图中VOC物质的定性。