[发明专利]一种玩具油漆中VOC物质的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及涂料检测领域，具体涉及一种玩具油漆中VOC物质的检测方法。

背景技术

随着人们对环保概念的逐渐深入，儿童玩具的环保指标再次提高，尤其2010年10月1日起实行的GB 24613-2009(国标)就儿童玩具涂料中对人体和环境的有害物质除重金属可溶量及邻苯二甲酸盐含量作出要求外，还规定：沸点低于或等于250℃的挥发性化合物(VOC)含量≤720g/L，苯含量≤0.3％，甲苯、乙苯和二甲苯的含量总和≤30％。

VOC物质是指熔点低于室温而沸点在50～250℃之间的挥发性有机化合物的总称，如常见的VOC物质有苯、甲苯、乙苯和二甲苯等苯类物质、丙酮等等，其中，苯类物质由于毒性较大，所以受到更加多的关注。

GB 24613-2009中还规定了甲苯、乙苯和二甲苯这三类有害物质相应的试验方法，该试验方法中需用到二种仪器(GC-FID、GC-MS、FI-IR)，且分五次实验完成，整个试验步骤较为复杂，而且该试验方法均使用溶剂进行适当稀释后进样测试，但由于玩具涂料种类的广泛性，某些涂料并不与溶剂有很好的相溶性而导致无法使用自动进样系统直接注入色谱仪，或者由于稀释倍数过大而导致试样中低含量物质检测不到。

顶空进样法是气相色谱特有的一种进样方法，适用于挥发性大的组分分析，其中，静态顶空分析技术是顶空分析法发展中所出现的最早形态，而得到广泛的推广和应用，静态顶空分析技术主要用于测量那些在200℃下可挥发的被分析物，以及比较难于进行前处理的样品。静态顶空分析法在仪器模式上可分为三类：顶空气体直接进样模式、平衡加压采样进样模式和加压定容采样进样模式。

顶空分析是通过样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样品中的含量，其基本理论依据是在一定条件下气相和凝聚相(液相和固相)之间存在着分配平衡，所以气相的组成能反映凝聚相的组成。可把顶空分析看作是一种气相萃取方法，即用气体做“溶剂”来萃取样品中的挥发性成分，因而，顶空分析就是一种理想的样品净化方法。

作为一种分析方法，顶空分析具有自身的很多优点，首先就是简单，它只取气体部分进行分析，大大减少了样品本身可能对分析的干扰或污染，作为GC分析的样品处理方法，顶空是最为简便的；其次，是可以使气化后进样，顶空分析有不同模式，可以通过优化操作参数而适合于各种样品；第三，顶空分析的灵敏度能够满足法规的要求；第四，顶空进样可相对的减少用于溶解样品的沸点较高的溶剂的进样量，缩短分析时间。

目前，尚未见有用顶空进样分析方法检测分析玩具油漆中VOC物质的相关报道。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种方法简便快捷、结果准确的玩具油漆中VOC物质的检测方法。

本发明的上述目的是通过如下方案予以实现的：

本发明人针对VOC物质在常温下容易挥发的特点，尝试将自动静态顶空-毛细管柱气相色谱法引入玩具油漆中VOC物质的检测中：

先将玩具油漆经加热平衡，玩具油漆中的VOC物质挥发成气态，接着顶空自动进样器将挥发气体部分注入气相色谱仪中，进行定性定量分析，结果发现该方法可实现玩具油漆中VOC物质的检测，而且操作简单快捷。

但是本发明人在试验过程中也发现，采用自动静态顶空-毛细管柱气相色谱法进行检测时，定量结果受标液体积、样品量、平衡温度和平衡时间等条件参数影响较大，不同参数条件将出现截然不同的分析结果，因此很难获得试样的准确值，而且玩具油漆中成分很复杂，对检测的准确性和稳定性也有一定影响。

针对上述问题，发明人考虑必须对自动静态顶空-毛细管柱气相色谱法在玩具检测中的各种条件参数进行研究。目前，常用的实验设计方法有很多种，本发明人通过对各种常用的实验设计方法进行方案设计和筛选后，决定采用田口方法来对实验条件进行优化。

本发明采用自动静态顶空-毛细管柱气相色谱法对玩具油漆中的VOC类物质进行检测，这个实验分成两个部分，一个是静态顶空进样，也相当于前处理过程，一个就是毛细管柱色谱分析，而对整个试验来说，对检测结果影响最大的就是前处理部分，且本发明人通过研究后发现，在前处理过程中，最影响实验结果准确性的四个条件参数为：加入顶空瓶中的标液体积、加入顶空瓶中的样品重量、标液及试样于顶空自动进样器中的平衡温度和平衡时间，其中，标液体积影响到定量的准确性，样品重量的大小意味着是否加热挥发完全，而平衡温度和平衡时间的选择会影响液气平衡，从而对结果产生影响。