[发明专利]一种磷酸钒锂/碳超细粉体正极材料的制备方法有效

专利信息
申请号: 201110029438.9 申请日: 2011-01-27
公开(公告)号: CN102130328A 公开(公告)日: 2011-07-20
发明(设计)人: 闫继;唐致远;李中延;马莉 申请(专利权)人: 东莞市迈科科技有限公司
主分类号: H01M4/139 分类号: H01M4/139;H01M4/1397
代理公司: 广州三环专利代理有限公司 44202 代理人: 张艳美;郝传鑫
地址: 523800 广东省东莞市大朗镇美景*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 磷酸 碳超细粉体 正极 材料 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种磷酸钒锂/碳超细粉体正极材料的制备方法;其特征在于,包括如下制备步骤:

A、钒盐溶胶的制备:

将钒盐溶于浓度为10%的双氧水水溶液,室温条件下磁力搅拌或机械搅拌2~5h,静置2~3天得到五氧化二钒水溶胶;

B、溶胶凝胶的制备:

将步骤A中所得的五氧化二钒水溶胶按照Li∶V∶P=3.0~3.5∶2.0~2.3∶3.0~3.3的质量摩尔比计量,逐渐加入到含有锂盐、磷酸盐和有机水溶性高分子的溶液中,室温搅拌2~5h;50~80℃水浴加热6~12h,直至溶胶凝胶形成,制得溶胶凝胶;

C、压片:

将步骤B中所得溶胶凝胶先置于80~120℃烘箱中烘干6~12h,然后再充分研磨2~4h后,于10~30MPa下压片制得前躯体;

D、预处理:

将步骤C中得到的前驱体在氮气保护的管式炉中,于300~400℃处理3~6h,自然冷却后得到粉末材料;

E、微波烧结:

将步骤D中所得的粉末材料先进行充分研磨2~4h后,于10~30MPa下压片,再将片材放入装有有机高分子碳粉的坩埚中,其中,有机高分子碳粉的量按照质量摩尔比V∶有机高分子碳源=1∶1~40的量拿取,接着将坩埚置于微波炉中,于480~800W下加热3~20min,最后自然冷却得到经碳包覆的磷酸钒锂正极材料。

2.根据权利要求1所述的磷酸钒锂/碳超细粉体正极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤A中,钒盐为五氧化二钒、氧化钒、三氧化二钒、偏钒酸铵中的一种或几种组合物。

3.根据权利要求1所述的磷酸钒锂/碳超细粉体正极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤B中,锂盐为碳酸锂、磷酸二氢锂、醋酸锂、氢氧化锂、硝酸锂中的一种或几种组合物。

4.根据权利要求1所述的磷酸钒锂/碳超细粉体正极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤B中,磷酸盐为磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸铵中的一种或几种组合物。

5.根据权利要求1所述的磷酸钒锂/碳超细粉体正极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤B中,所述有机水溶性高分子为聚乙二醇。

6.根据权利要求1所述的磷酸钒锂/碳超细粉体正极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤E中,所述有机高分子碳粉为有机高分子化合物在高温条件下裂解产生的碳。

7.根据权利要求6所述的磷酸钒锂/碳超细粉体正极材料的制备方法,其特征在于,所述的有机高分子化合物为聚乙二醇、聚苯乙烯、聚丙烯酰胺、聚环氧乙烯、聚乙烯醇中的一种或几种组合物。

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