[发明专利]表面改性的沉淀二氧化硅无效
申请号: | 201110029575.2 | 申请日: | 2004-05-13 |
公开(公告)号: | CN102161845A | 公开(公告)日: | 2011-08-24 |
发明(设计)人: | H·-D·克里斯蒂安;J·舒伯特;U·施梅尔 | 申请(专利权)人: | 赢创德固赛有限责任公司 |
主分类号: | C09D7/12 | 分类号: | C09D7/12;C01B33/12 |
代理公司: | 中国专利代理(香港)有限公司 72001 | 代理人: | 刘维升;林森 |
地址: | 德国*** | 国省代码: | 德国;DE |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 表面 改性 沉淀 二氧化硅 | ||
1.制备下列漆的方法:包含表面改性的沉淀二氧化硅的漆,其中所述表面改性的沉淀二氧化硅在其表面具有聚合物,并且其中与含有用5重量%聚乙烯蜡处理的对比沉淀二氧化硅的所述清漆相比,所述表面改性的沉淀二氧化硅使其折射指数nD20=1.4492并含有5重量%所述二氧化硅的清漆的透射性改善至少20%,
其中表面改性的、疏水沉淀二氧化硅由包括以下步骤的方法获得并加入到漆制剂中,
a)在弱酸性到碱性条件下,用酸化剂沉淀碱金属硅酸盐溶液,
b)再加入酸化剂调节pH值为从7到2,以得到二氧化硅悬浮液,
c)过滤分离出沉淀的固体,并且
d)干燥沉淀二氧化硅,使得产物的残余水分小于10%,和
e)以下述方法之一使用聚醚改性的聚有机硅氧烷或丙烯酸酯改性的聚有机硅氧烷或者聚丙烯酸酯改性的聚有机硅氧烷或者聚烷氧基硅氧烷处理二氧化硅悬浮液或者沉淀二氧化硅,以获得所述表面改性的沉淀二氧化硅,与含有用5重量%聚乙烯蜡处理的对比沉淀二氧化硅的所述清漆相比,所述表面改性的沉淀二氧化硅使其折射指数nD20=1.4492并含有5重量%所述二氧化硅的清漆的透射性改善至少20%,
e1)将0.5-30重量%聚醚改性的聚有机硅氧烷或丙烯酸酯改性的聚有机硅氧烷或者聚丙烯酸酯改性的聚有机硅氧烷或者聚烷氧基硅氧烷加入在步骤b)中pH调为7-2的二氧化硅悬浮液中,加入时间为1到30分钟,温度为50到90℃,随后,如步骤c)和d)所述,过滤和干燥表面改性的二氧化硅,
e2)将按照步骤a)和b)获得的沉淀二氧化硅经如步骤c)所述过滤进行分离,任选地用去离子水洗涤分离的沉淀二氧化硅,重新用水或硫酸或者水和硫酸的混合物使二氧化硅再次悬浮,以获得固体含量最多为25重量%的悬浮液,将0.5-30重量%的聚醚改性的聚有机硅氧烷或丙烯酸酯改性的聚有机硅氧烷或者聚丙烯酸酯改性的聚有机硅氧烷或者聚烷氧基硅氧烷加入到所得悬浮液中,所得悬浮液在喷雾干燥器中喷雾干燥,温度为200-500℃,使得产物的残余水分小于10%,或者
e3)如步骤a)-d)所述制备干燥的沉淀二氧化硅,在0到120分钟内加入0.5-30重量%的聚醚改性的聚有机硅氧烷或丙烯酸酯改性的聚有机硅氧烷或者聚丙烯酸酯改性的聚有机硅氧烷或者聚烷氧基硅氧烷,充分混合,在20-150℃下继续混合混合物0-2小时。
2.按照权利要求1的方法,其特征在于,聚有机硅氧烷具有以下的通式结构:
其中
Y=-OH,-OR或者
Y=H5C2-O-(C2H4O)m-,H7C3-O-(C3H6O)m-或者
R=烷基,特别是甲基或乙基,
R2=烷基,
R3=烷基,
a=0-100,b=0-100,c=0-100,d=0-100,
m=0-100,并且k=0-100。
3.按照权利要求1的方法,其特征在于,该聚合物是具有以下结构通式的聚有机硅氧烷:
其中
R1=甲基或者
和/或
并且单元之和a=0到100,单元之和b=0到15,其中,对于取代基R1,当a=0时,甲基与烷氧基之比小于50∶1并且b≥1,当b=0时,a≥5。
4.按照权利要求1到3之一的方法,还包括在对表面改性的二氧化硅进行干燥后,在步骤f)中,对其进行研磨。
5.按照权利要求1到4的方法,其特征在于,在对表面改性的沉淀二氧化硅进行干燥后,或者在步骤f)中进行研磨之后或研磨期间,把直径大于50μm的颗粒分离出去。
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