[发明专利]表面改性的沉淀二氧化硅无效

专利信息
申请号: 201110029575.2 申请日: 2004-05-13
公开(公告)号: CN102161845A 公开(公告)日: 2011-08-24
发明(设计)人: H·-D·克里斯蒂安;J·舒伯特;U·施梅尔 申请(专利权)人: 赢创德固赛有限责任公司
主分类号: C09D7/12 分类号: C09D7/12;C01B33/12
代理公司: 中国专利代理(香港)有限公司 72001 代理人: 刘维升;林森
地址: 德国*** 国省代码: 德国;DE
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摘要:
搜索关键词: 表面 改性 沉淀 二氧化硅
【说明书】:

本申请是申请号为200410047791.X申请的分案申请,申请号为200410047791.X申请的申请日是2004年5月13日。 

技术领域

发明涉及一种表面改性的沉淀二氧化硅,其表面经聚合物处理改性后特别适合用作消光剂,本发明还涉及该沉淀二氧化硅的制备方法。

背景技术

沉淀二氧化硅的表面改性早已为人所知,并且用来制备改善功能的硅橡胶、喷墨应用或漆(作为消光剂)。

EP 0922671描述了一种疏水性沉淀二氧化硅的制备方法,其中,使常用的、干燥沉淀二氧化硅与聚乙烯蜡乳剂发生反应,随后在筛分器磨或流化床逆流粉磨机中进行粉磨。

DE 2513608描述了一种使细的二氧化硅疏水化的方法,是在200到300℃温度的流化态下,用有机硅烷处理干燥的二氧化硅。

EP 0341383介绍了一种简便的疏水化方法,是向沉淀二氧化硅悬浮液中加入硅油乳剂。

DE 2435860描述了一种类似方法,是在任选地使沉淀二氧化硅悬浮液与预缩合的有机卤化硅烷发生反应。过滤出固体后,将其在300到400℃温度下退火,然后粉磨。

沉淀二氧化硅常常被用作消光漆表面。在各个观测角,这样消光的漆层都应具有尽可能小的光泽。由于漆中的亲水性沉淀二氧化硅极易于沉降,因此很难或者完全不能搅动,所以常常使用涂蜡的沉淀二氧化硅作为消光剂。通过在二氧化硅表面涂蜡,基本上改善了其沉降性能。如果消光剂不沉降或沉降量很小,那么无需花费较大的能耗就可再进行搅动。

使用清漆时,要求加入的消光剂不会影响漆的透明性。

发明内容

因此,本发明的目的是提供一种表面改性的二氧化硅,其在清漆中作消光剂时能改善漆的性能。同时提供一种制备表面改性的二氧化硅的方法。

令人惊讶的是,本发明的二氧化硅改善了漆的透明性,这种二氧化硅的沉降特性至少与涂有聚乙烯蜡(PE-蜡)的二氧化硅同样好。因此与常常引起清漆浑浊的涂蜡消光剂相比,本发明的二氧化硅占有优势。

实验发现,可用某些聚合物涂覆沉淀二氧化硅以进行改性,以致加入了本发明沉淀二氧化硅的折射指数为14000到15000的漆具有突出的透明性。与含涂覆有PE-蜡的常规二氧化硅作消光剂其折射指数为14000到15000的漆相比,含有本发明二氧化硅消光剂的同样漆则表现出明显改善的透明性,甚至在液体形式下的沉降性能也同样是突出的。经常规消光剂消光的清漆在液体形式下一般是浑浊的,与之相反,经本发明沉淀二氧化硅消光的清漆即使在液体形式下也是清澈透明的。

因此,本发明的目的是提供表面经聚合物改性的沉淀二氧化硅,与含有5重量%经聚乙烯蜡处理的对比沉淀二氧化硅的同样漆相比,本发明改性的沉淀二氧化硅使其折射指数nD20=1.4492并含有5重量%改性沉淀二氧化硅的漆的透射性改善至少20%。

为此,本发明的目的是提供一种制备表面改性的沉淀二氧化硅的方法,包括:

a)在弱酸性到碱性条件下,用酸化剂沉淀碱金属硅酸盐溶液,

b)再加入酸化剂将pH值从7调节到2,以得到二氧化硅悬浮液,

c)过滤出沉淀的固体,并且

d)例如借助转筒干燥器或盘式干燥器进行缓慢干燥固体,或例如借助喷雾干燥器、快速旋转(Spinflash)干燥器进行快速干燥固体,使得产物的残余水分小于10%,

其特征在于,在步骤

e)中,用聚合物处理沉淀的二氧化硅,其中,对聚合物的用量和种类的选择应使其与含有5重量%经聚乙烯蜡处理的沉淀二氧化硅的同样漆相比,该改性的沉淀二氧化硅可使其折射指数nD20=1.4492并含有5重量%改性的沉淀二氧化硅的清漆的透射性改善至少20%。

本发明表面改性的二氧化硅是经聚合物涂覆的沉淀二氧化硅,与含有5重量%经聚乙烯蜡处理的对比沉淀二氧化硅的同样漆相比,该沉淀二氧化硅使其 折射指数nD20=1.4492并含有5重量%改性的沉淀二氧化硅的清漆的透射性改善至少20%。优选透射性改善至少25%,特别是30%。用聚乙烯蜡处理的对比二氧化硅优选采用ACEMATT OK 412,是Degussa公司的市售产品,其规格按产品信息12/02所述,在此特别引入本发明以作参考。对比沉淀二氧化硅也可以使用未经处理的同种二氧化硅以及用聚乙烯蜡涂覆的沉淀二氧化硅。

按照产品信息12/02, OK412具有以下的PC数据:

1)以干燥的物质计

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