[发明专利]一种淫羊藿苷单体的制备方法无效
申请号: | 201110030373.X | 申请日: | 2011-01-27 |
公开(公告)号: | CN102617670A | 公开(公告)日: | 2012-08-01 |
发明(设计)人: | 王尉;张经华;周晓晶;王覃;杜宁;张婉 | 申请(专利权)人: | 北京市理化分析测试中心 |
主分类号: | C07H17/07 | 分类号: | C07H17/07;C07H1/06 |
代理公司: | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人: | 王加岭;张庆敏 |
地址: | 100094 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 淫羊藿 单体 制备 方法 | ||
1.一种淫羊藿苷单体的制备方法,其特征在于,采用半制备型高速逆流色谱仪对淫羊藿苷粗品进行纯化,包括如下步骤:
1)制备氯仿、甲醇和水的三元溶剂,取其上相为固定相,下相作为流动相,将淫羊藿苷粗品溶于下相;
2)将高速逆流色谱仪柱子中注满步骤1)制备的固定相,转动主机;
3)将步骤1)制备的流动相泵入色谱柱,再由进样阀进入下相溶解的淫羊藿苷粗品,根据检测器图谱接收目标成分,将含有目标物成分的溶液浓缩,冷冻干燥。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述高速逆流色谱仪的紫外检测器的检测波长为280nm。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的氯仿、甲醇和水的体积比为2~5∶2~5∶2。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述氯仿、甲醇和水的体积比3.5∶2.5∶2。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述高速逆流色谱仪的流速为2~4mL/min。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的高速逆流色谱仪的转速为700~1000rpm。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的分离温度为20~30℃。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的淫羊藿苷粗品的上样量为200~400mg。
9.根据权利要求1~8任一项所述的方法,其特征在于,所述的淫羊藿苷粗品中淫羊藿苷的纯度为30~70%。
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