[发明专利]西洛他唑化合物及其新制法无效
申请号: | 201110032250.X | 申请日: | 2011-01-28 |
公开(公告)号: | CN102086190A | 公开(公告)日: | 2011-06-08 |
发明(设计)人: | 杨明贵 | 申请(专利权)人: | 海南美兰史克制药有限公司 |
主分类号: | C07D401/12 | 分类号: | C07D401/12 |
代理公司: | 北京远大卓悦知识产权代理事务所(普通合伙) 11369 | 代理人: | 刘冬梅 |
地址: | 570216 海南省海*** | 国省代码: | 海南;66 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 化合物 及其 制法 | ||
1.一种如下所示结构的西洛他唑化合物,
其特征在于:该方法包括通过柱层析分离得到西洛他唑纯品的过程,该过程的操作步骤为:
(1)将西洛他唑粗品用流动相溶解后进行层析柱上样;
(2)用流动相洗脱;
(3)收集西洛他唑洗脱部位,除去溶剂后得西洛他唑纯品。
其中,所述的柱层析是以中性氧化铝作为固定相,氯仿和乙腈的混合溶剂作为流动相,并且在柱温高于室温条件下进行。
2.根据权利要求1所述的精制方法,其特征在于:所述固定相的粒径为18-200μm,孔径为约6nm的细孔中性氧化铝。
3.根据权利要求1-2所述的精制方法,其特征在于:柱层析的压力为0.1-3.0pa,优选为0.5-1.5pa。
4.根据权利要求1-3所述的精制方法,其特征在于:柱层析的流速为0.5-2.1ml/min。
5.根据权利要求1-4所述的精制方法,其特征在于:所述的柱温保持30~40℃。
6.根据权利要求1-5所述的精制方法,其特征在于:所述的流动相是氯仿和乙腈体积比为(4~8)∶1的混合溶剂;优选所述的流动相是氯仿和乙腈体积比为6∶1的混合溶剂。
7.根据权利要求1-6所述的精制方法,其特征在于:步骤(3)收集西洛他唑洗脱部位,用水洗涤,固体干燥剂干燥,减压浓缩,蒸除洗脱液,得西洛他唑纯品。
8.根据权利要求7所述的精制方法,其特征在于:所述的固体干燥剂选自无水硫酸镁、无水氯化钙、无水硫酸钠、无水硫酸钙和活性中性氧化铝中的一种或几种。
9.根据权利要求1-8所述的精制方法,其中所述的西洛他唑纯品的纯度不低于99.6%。
10.根据权利要求1-9所述方法制备的西洛他唑化合物在制备血管扩张及抗血小板功能的药物中的应用。
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