[发明专利]一种心可舒制剂指纹图谱的测定方法有效
申请号: | 201110033061.4 | 申请日: | 2011-01-31 |
公开(公告)号: | CN102183590A | 公开(公告)日: | 2011-09-14 |
发明(设计)人: | 臧恒昌;王培;曾英姿 | 申请(专利权)人: | 山东沃华医药科技股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/74;G01N30/34 |
代理公司: | 北京华科联合专利事务所 11130 | 代理人: | 王为 |
地址: | 261205 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 心可舒 制剂 指纹 图谱 测定 方法 | ||
1.一种心可舒制剂指纹图谱的测定方法,其特征包括以下步骤:
(1)心可舒制剂供试品溶液的制备:称取本品研燥细粉(液体制剂真空干燥后研细粉),精密称取0.1g置10ml量瓶中,精密加入70%(v/v)的甲醇5ml,密塞,称定重量,超声处理20分钟,静置放冷,称重,70%甲醇补足减失的重量,离心10min,取上清液,过0.45μm滤膜,即得;
(2)对照品溶液的制备:精密称取原儿茶醛、葛根素、大豆苷、大豆苷元、丹酚酸B适量,加甲醇使溶解,精密称取丹参素钠适量,加30%甲醇使溶解,分别制成对照品溶液;原儿茶醛、葛根素、大豆苷、大豆苷元、丹酚酸B、丹参素钠分别为:原儿茶醛为21μg/ml,葛根素为79μg/ml,大豆苷为50μg/ml,大豆苷元为50μg/ml,丹酚酸B为130μg/ml,丹参素钠为70μg/ml;
(3)心可舒制剂中成分的定性定量测定:分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl,进样,用高效液相色谱仪测定,得到色谱图,以对照品的色谱峰相对保留时间和峰面积为1,计算供试品的相对保留时间和相对峰面积;同时比较供试品的指纹图谱,对照品的指纹图谱和标准指纹图谱;
其中所述高效液相色谱仪中的色谱柱,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相:乙腈:磷酸水,磷酸水(%)92~10:乙腈(%)8~90;线性梯度洗脱;T(min):0~120;柱温10~50℃;检测波长278nm;
其中所述标准指纹图谱用以下方法建立,取10批心可舒制剂的,分别按上述供试品溶液的制备方法制得供试品溶液,根据检测所得的10批检测数据,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A》进行评价,在278nm检测波长下的相似度大于0.9的图谱为标准指纹图谱;
其中所述标准指纹图谱在278nm检测波长下的指纹图谱具有14个特征峰,其中归属山楂的有2个特征峰;归属丹参的有3个特征峰;归属葛根的有7个特征峰;4号峰为丹参素,5号峰为原儿茶醛,7号峰为葛根素,11号峰为大豆苷,12号峰为丹酚酸B,13号峰为大豆苷元。
2.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于,高效液相色谱法的色谱条件为:
色谱柱为:Phenomenex Luna C-18柱,(250×4.6mm,5μm),
柱温:30℃,
流动相:A为乙腈,B为磷酸水,
洗脱方式:梯度洗脱,
流动相流速:1.0ml/min,
进样量:10μl。
3.根据权利要求2所述的测定方法,其特征在于,所述流动相A为乙腈,流动相B为0.05%磷酸水溶液。
4.根据权利要求2所述的测定方法,其特征在于,所述梯度洗脱时间为50-100分钟。
5.根据权利要求2所述的测定方法,其特征在于,所述梯度洗脱时间为70-80分钟。
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