[发明专利]一种2-(4-苯氧基苯氧基)乙醇的制备方法有效
申请号: | 201110033462.X | 申请日: | 2011-01-31 |
公开(公告)号: | CN102180776A | 公开(公告)日: | 2011-09-14 |
发明(设计)人: | 车飞;张景清;李波林 | 申请(专利权)人: | 上海锦山化工有限公司 |
主分类号: | C07C43/295 | 分类号: | C07C43/295;C07C41/03 |
代理公司: | 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 | 代理人: | 赵志远 |
地址: | 201512 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 苯氧基苯氧基 乙醇 制备 方法 | ||
1.一种2-(4-苯氧基苯氧基)乙醇的制备方法,其特征在于,该方法包括如下步骤:
(1)将经融化的对苯氧基苯酚加入反应釜,同时加入催化剂,催化剂与对苯氧基苯酚的摩尔比为0.02-0.04∶1;
(2)将反应釜内物料在抽真空至-0.09mPa以下,80℃~90℃加热30-60分钟,脱除所含水份;
(3)抽真空后使反应釜内负压,然后充入氮气至压力为0,如此置换3次,并使釜内压力为0;
(4)在氮气气氛下,将环氧乙烷逐步加入反应釜,控制反应温度为85-105℃,保持反应釜内压力在0.3-0.5mPa范围,环氧乙烷与对苯氧基苯酚的摩尔比为1.0-1.2∶1;
(5)环氧乙烷加毕后,维持反应温度,使反应釜内压力降至0,然后再保温反应20-40分钟,降温至75-85℃后出料,得粗产品;
(6)对以上乙氧基化粗产品进行后处理,即进行重结晶、碱洗、水洗和干燥制得成品。
2.根据权利要求1所述的一种2-(4-苯氧基苯氧基)乙醇的制备方法,其特征在于,所述的对苯氧基苯酚的纯度≥99%,环氧乙烷纯度≥99%。
3.根据权利要求1所述的一种2-(4-苯氧基苯氧基)乙醇的制备方法,其特征在于,所述的催化剂为无机碱化合物或有机碱化合物中一种或两种以上的混合物。
4.根据权利要求3所述的一种2-(4-苯氧基苯氧基)乙醇的制备方法,其特征在于,所述的无机碱化合物包括氢氧化钾、氢氧化钠、甲醇钠或乙醇钠,所述的有机碱化合物包括三乙胺、三丁胺或二乙烯三胺。
5.根据权利要求1所述的一种2-(4-苯氧基苯氧基)乙醇的制备方法,其特征在于,步骤(6)所述的重结晶采用的溶剂是甲醇、乙醇、丙醇和丁醇中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种2-(4-苯氧基苯氧基)乙醇的制备方法,其特征在于,步骤(6)所述的碱洗采用的碱洗溶液是1%-5%质量分数的氢氧化钠水溶液。
7.根据权利要求1所述的一种2-(4-苯氧基苯氧基)乙醇的制备方法,其特征在于,步骤(6)所述的水洗所用的水是去离子水。
8.根据权利要求1所述的一种2-(4-苯氧基苯氧基)乙醇的制备方法,其特征在于,步骤(6)所述的干燥的温度为60-70℃。
9.根据权利要求1所述的一种2-(4-苯氧基苯氧基)乙醇的制备方法,其特征在于,步骤(6)所述的重结晶的结晶固液分离后形成的母液返回结晶器循环使用,富集母液经蒸馏回收醇溶剂后,所剩残液可用作锅炉燃料。
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