[发明专利]从辣椒精中提取纯化高纯度辣椒碱的方法无效
申请号: | 201110033842.3 | 申请日: | 2011-01-31 |
公开(公告)号: | CN102140067A | 公开(公告)日: | 2011-08-03 |
发明(设计)人: | 李元新 | 申请(专利权)人: | 新疆隆平高科弘安天然色素有限公司 |
主分类号: | C07C233/20 | 分类号: | C07C233/20;C07C231/24 |
代理公司: | 乌鲁木齐市禾工专利代理事务所 65108 | 代理人: | 何玉祥 |
地址: | 841311 新疆维吾尔自治区巴音郭楞蒙古*** | 国省代码: | 新疆;65 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 辣椒 提取 纯化 纯度 方法 | ||
1.一种从辣椒精中提取纯化高纯度辣椒碱的方法,其特征在于:提取步骤如下:
①萃取:采用红安8号辣椒按业内常规方法生产出红辣素,选取辣度0.3—0.5%的红辣素,从中萃取出辣椒精,萃取方法为:取用红辣素400g,放置在2000ml烧杯中,加入浓度为75%的食品级乙醇水溶液600ml,在室温下人工用玻璃棒搅拌30分钟,之后,静置90分钟,此时红辣素和乙醇溶液会分为两层:上层为75%的乙醇溶液,下层为红辣素,将乙醇溶液倒入1000ml烧瓶中,烧瓶置入旋转蒸发仪,对乙醇溶液浓缩60分钟,浓缩温度为60℃,浓缩真空度为—0.08MPa,得到辣度为10—15%的油状液态辣椒精400g,将其置于1000ml烧杯中,烧杯放入水浴锅中,再加入低分子醇类萃取剂如浓度为50—90%的乙醇200ml,或者浓度为40—50%的乙二醇200ml,或者浓度为50%的乙醇水溶液和浓度为50%乙二醇水溶液的混合液,二者的混合比例为体积比1:1(V/V),其中乙醇水溶液的配比方法为:将 860ml浓度为98%的乙醇倒入1000ml试剂瓶中,再加入140ml电导率低于1.0us/cm的去离子水,搅拌均匀即可得到86%的乙醇水溶液1000ml;乙二醇水溶液的配比方法为:将 760ml浓度为98%的乙二醇倒入1000ml试剂瓶中,再加入240ml电导率低于1.0us/cm的去离子水,搅拌均匀即可得到浓度为76%的乙醇水溶液1000ml,最后按乙醇溶液(ml):乙二醇溶液(ml)等于1:1—5的比例,将两种溶液混合,即得到浓度为50—80%的二者的混合液,对水浴锅加热至30—90℃并边加热边搅拌,使辣椒精与萃取剂混合均匀,此混合物即为萃取液,辣椒精质量(g):萃取剂体积(ml)为1:10,萃取后测得辣椒精的辣度为50—60%;
②结晶预处理:将萃取液倒入旋转蒸发仪进行浓缩60—90分钟,检测浓缩物中的溶剂残留<50ppm时,就得到辣度50—70%的高辣度辣椒精3.5g,将其放置在1000ml烧杯中,然后再加入结晶溶剂即水温40—100℃,电导率低于1.0us/cm的去离子水15—300g,边加入边搅拌10—100分钟,此时高辣度辣椒精即充分溶解在去离子水中,将该混合液倒入1000ml烧杯中,室温存放;
③结晶:将步骤2室温存放的混合液放置在冰箱冷藏箱中,保持温度在—5℃,放置5—48小时,出现辣椒碱结晶;
④过滤:将直径为15cm孔径为80—120μ的201型快速滤纸放置在玻璃三角漏斗中,漏斗插入1000ml三角烧瓶中,将步骤3含有辣椒碱结晶的混合液从漏斗的上部倒入,留在滤纸上的结晶即为纯度85—90% 的辣椒碱,将其从滤纸上刮下,所得辣椒碱质量为2.58g;
⑤纯化:重复2、3、4步骤,即得到辣度≥95%,质量为1.38—1.45g的辣椒碱晶体。
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