[发明专利]从辣椒精中提取纯化高纯度辣椒碱的方法

说明书

技术领域

本发明的从辣椒精中提取纯化高纯度辣椒碱的方法属于调味品领域，尤其涉及一种提取辣椒碱的方法。

背景技术

从辣椒精中提取纯化高纯度辣椒碱，已有以下专利申请：

1、“一种从辣椒精生产辣椒碱晶体的工艺方法”，专利申请号200710057470，步骤包括：在55—70℃下，用正己烷或6号溶剂油从辣椒精中将辣椒碱回流萃取分离出来，然后用NaHCO₃、NaOH和NaCl水溶液组成的复合净化剂对萃取液进行洗涤净化，分离得净化萃取液，最后再将净化的萃取液保温纯化1～4h，

18℃以下的温度下进行结晶，获得辣椒碱晶体。

2、“一种从辣椒精制取辣椒碱的工艺方法”，专利申请号201010123387，

步骤包括：在35—40℃下，有机溶剂与辣椒精混合液混合，然后用Na₂CO₃和NaOH的混合水溶液组成的洗涤剂进行洗涤除脂，其后静置分离除去水相层得到

含碱净化液，净化液在10℃下静置8—10h，进一步去除残留水相物，再在10℃下结晶，3—5天后得到白色辣椒碱晶体。

3、“一种以辣椒精中提取天然辣椒碱的方法”，专利申请号：03109061，包括采用乙醇、乙醚、丙酮、石油醚、乙酸乙酯、乙酸乙酯等为浸提萃取剂；采用速离剂使相分离迅速完成，而无第三相产生；采用皂化活性剂，使皂化反应在28—35℃低温下快速完成；采用净化剂，使天然辣椒碱结晶更为稳定。

该方法可实现连续化大规模生产天然辣椒碱纯品，辣椒碱的主要成分达99％以上。

上述方法存在的问题是：

1、辣椒碱生产采用低沸点溶剂从辣椒精中萃取辣椒碱，溶剂消耗量大，成本较高。

2、一般都需要去除辣椒精中含有的天然油脂类物质，并对杂质有洗涤过程。

3、使用溶剂种类较多，回收溶剂后单一溶剂纯度不高，很多有机溶剂会互溶，继续纯化有机溶剂难度大，重复使用效果不好。

发明内容

本发明的目的在于提供一种从辣椒精中提取纯化高纯度辣椒碱的方法，其不需单独除脂、除杂，工艺简单，生产周期短，成本低，提取的辣椒碱辣度高。

本发明的目的是这样实现的：提取步骤如下：

①萃取：采用红安8号辣椒按业内常规方法生产出红辣素，选取辣度0.3—0.5%的红辣素，从中萃取出辣椒精。萃取方法为：取用红辣素400g，放置在2000ml烧杯中，加入浓度为75%的食品级乙醇水溶液600ml，在室温下人工用玻璃棒搅拌30分钟，之后，静置90分钟。此时红辣素和乙醇溶液会分为两层：上层为75%的乙醇溶液，下层为红辣素，将乙醇溶液倒入1000ml烧瓶中，烧瓶置入旋转蒸发仪，对乙醇溶液浓缩60分钟，浓缩温度为60℃，浓缩真空度为—0.08MPa，得到辣度为10—15%的油状液态辣椒精400g，将其置于1000ml烧杯中，烧杯放入水浴锅中，再加入低分子醇类萃取剂如浓度为50—90%的乙醇200ml，或者浓度为40—50%的乙二醇200ml，或者浓度为50%的乙醇水溶液和浓度为50%乙二醇水溶液的混合液，二者的混合比例为体积比1：1（V/V）。其中乙醇水溶液的配比方法为：将 860ml浓度为98%的乙醇倒入1000ml试剂瓶中，再加入140ml电导率低于1.0us/cm的去离子水，搅拌均匀即可得到86%的乙醇水溶液1000ml；乙二醇水溶液的配比方法为：将 760ml浓度为98%的乙二醇倒入1000ml试剂瓶中，再加入240ml电导率低于1.0us/cm的去离子水，搅拌均匀即可得到浓度为76%的乙醇水溶液1000ml。最后按乙醇溶液（ml）：乙二醇溶液（ml）等于1：1—5的比例，将两种溶液混合，即得到浓度为50—80%的二者的混合液。对水浴锅加热至30—90℃并边加热边搅拌，使辣椒精与萃取剂混合均匀，此混合物即为萃取液。辣椒精质量(g)：萃取剂体积(ml)为1:10。萃取后测得辣椒精的辣度为50—60%。

②结晶预处理：将萃取液倒入旋转蒸发仪进行浓缩60—90分钟，检测浓缩物中的溶剂残留＜50ppm时，就得到辣度50—70%的高辣度辣椒精3.5g。将其放置在1000ml烧杯中，然后再加入结晶溶剂即水温40—100℃，电导率低于1.0us/cm的去离子水15—300g，边加入边搅拌10—100分钟，此时高辣度辣椒精即充分溶解在去离子水中。将该混合液倒入1000ml烧杯中，室温存放。

③结晶：将步骤2室温存放的混合液放置在冰箱冷藏箱中，保持温度在—5℃，放置5—48小时，出现辣椒碱结晶。