[发明专利]一种铒离子掺杂氟化钙激光透明陶瓷材料的制备方法有效

专利信息
申请号: 201110034773.8 申请日: 2011-01-31
公开(公告)号: CN102126858A 公开(公告)日: 2011-07-20
发明(设计)人: 梅炳初;智广林;宋京红;周卫兵;李威威 申请(专利权)人: 武汉理工大学
主分类号: C04B35/553 分类号: C04B35/553;C04B35/622
代理公司: 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 代理人: 王守仁
地址: 430071 湖*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 一种 离子 掺杂 氟化钙 激光 透明 陶瓷材料 制备 方法
【权利要求书】:

1. 一种铒离子掺杂氟化钙激光透明陶瓷的制备方法,包括原料粉末的合成和激光透明陶瓷的烧结,其特征是采用包括以下步骤的方法:

(1)原料粉末的合成:

先采用化学共沉淀法,利用化学纯试剂生成稀土离子铒掺杂的氟化钙纳米粒子悬浮液,基体中钙离子(Ca2+)与所掺杂稀土离子铒(Er3+)的摩尔含量比为n(Ca2+):n(Er3+)=(99~80):(1~20);将所得Er3+:CaF2纳米粒子悬浮液通过静置24~48小时、酒精清洗、离心分离和60~120℃真空干燥,得到Er3+:CaF2纳米粉末; 

(2)烧结:

先将Er3+:CaF2纳米粉末放入石墨模具中,该石墨模具位于放电等离子烧结装置中,然后在真空度≤5Pa、烧结温度为600~1100℃、压力20~80MPa、保温保压10~30分钟的工艺条件下进行烧结;

(3)后处理:

将烧结后的样品取出,先采用不同型号砂纸粗磨后,在PG-1A绒布抛光机上,辅以一种抛光液进行双面抛光后,得到铒离子掺杂氟化钙激光透明陶瓷成品。

2. 按权利要求1所述的制备方法,其特征是在原料粉末的合成过程中,先按化学计量比称量Ca(NO3)2·4H2O、Er(NO3)3·5H2O和KF·2H2O,配制阳离子(Ca2+和Er3+)摩尔浓度为0.05~2.5mol/L的溶液和阴离子(F-)摩尔浓度为0.1~5mol/L的溶液,前者缓慢倾倒入后者之中,并采用磁力搅拌,将通过化学反应生成的Er3+:CaF2悬浮液静置24~48小时,然后利用酒精进行清洗、离心分离、60~120℃真空干燥,得到Er3+:CaF2纳米粉末。

3. 按权利要求2所述的制备方法,其特征在于磁力搅拌速率为200~500rpm。

4. 按权利要求2所述的制备方法,其特征在于所述Er3+:CaF2纳米粉末的晶粒尺寸为15~60nm。

5. 按权利要求1所述的制备方法,其特征在于升温速率为10~80oC/min。

6. 按权利要求1所述的制备方法,其特征在于放电等离子烧结装置采用日本住友石碳矿业生产的SPS-1050放电等离子烧结系统。

7. 按权利要求1所述的制备方法,其特征在于所得铒离子掺杂氟化钙激光透明陶瓷的晶粒尺寸为1~10μm。

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