[发明专利]一种铒离子掺杂氟化钙激光透明陶瓷材料的制备方法

权利要求书

1. 一种铒离子掺杂氟化钙激光透明陶瓷的制备方法，包括原料粉末的合成和激光透明陶瓷的烧结，其特征是采用包括以下步骤的方法：

（1）原料粉末的合成：

先采用化学共沉淀法，利用化学纯试剂生成稀土离子铒掺杂的氟化钙纳米粒子悬浮液，基体中钙离子（Ca²⁺）与所掺杂稀土离子铒（Er³⁺）的摩尔含量比为n(Ca²⁺):n(Er³⁺)=(99~80):(1~20)；将所得Er³⁺:CaF₂纳米粒子悬浮液通过静置24~48小时、酒精清洗、离心分离和60~120℃真空干燥，得到Er³⁺:CaF₂纳米粉末； 

（2）烧结：

先将Er³⁺:CaF₂纳米粉末放入石墨模具中，该石墨模具位于放电等离子烧结装置中，然后在真空度≤5Pa、烧结温度为600~1100℃、压力20~80MPa、保温保压10~30分钟的工艺条件下进行烧结；

（3）后处理：

将烧结后的样品取出，先采用不同型号砂纸粗磨后，在PG-1A绒布抛光机上，辅以一种抛光液进行双面抛光后，得到铒离子掺杂氟化钙激光透明陶瓷成品。

2. 按权利要求1所述的制备方法，其特征是在原料粉末的合成过程中，先按化学计量比称量Ca(NO₃)₂·4H₂O、Er(NO₃)₃·5H₂O和KF·2H₂O，配制阳离子（Ca²⁺和Er³⁺）摩尔浓度为0.05~2.5mol/L的溶液和阴离子（F^-）摩尔浓度为0.1~5mol/L的溶液，前者缓慢倾倒入后者之中，并采用磁力搅拌，将通过化学反应生成的Er³⁺:CaF₂悬浮液静置24~48小时，然后利用酒精进行清洗、离心分离、60~120℃真空干燥，得到Er³⁺:CaF₂纳米粉末。

3. 按权利要求2所述的制备方法，其特征在于磁力搅拌速率为200~500rpm。

4. 按权利要求2所述的制备方法，其特征在于所述Er³⁺:CaF₂纳米粉末的晶粒尺寸为15~60nm。

5. 按权利要求1所述的制备方法，其特征在于升温速率为10~80^oC/min。

6. 按权利要求1所述的制备方法，其特征在于放电等离子烧结装置采用日本住友石碳矿业生产的SPS-1050放电等离子烧结系统。

7. 按权利要求1所述的制备方法，其特征在于所得铒离子掺杂氟化钙激光透明陶瓷的晶粒尺寸为1~10μm。