[发明专利]一种含聚乙烯吡咯烷酮的纳米碳纤维材料的制备方法

权利要求书

1.一种含聚乙烯吡咯烷酮的纳米碳纤维材料的制备方法，其步骤如下：

(1)木质素的预处理：将木质纤维原料进行蒸煮提取其中的木质素组分，然后将5-50倍质量的木质素用有机溶剂溶解，并用60-200目滤网过滤，除去残渣，将10-100倍质量的蒸馏水加入到木质素溶液中，待木质素析出后，过滤分离并用蒸馏水洗直pH为6-8，再将分离得到的木质素在-50～90℃干燥箱中进行干燥，干燥时间为3-10h，最后将干燥的木质素进行粉碎，并密闭保存于干燥器中；

(2)纺丝溶液的配制：将1-50质量份的木质素装入含有100质量份的有机溶剂的玻璃瓶中，再向其中添加1-10质量份的聚乙烯吡咯烷酮和0-10质量分的高分子聚合物，然后将此玻璃瓶密封，反复震荡，直至溶质完全溶解，得到纺丝溶液；

所述的高分子聚合物可以是聚丙烯腈、聚丙烯酸酯、聚乙烯醇；

(3)高压静电纺丝：采用微量注射泵将得到纺丝溶液以30-1000μL/h的速率连续注入到高压静电纺丝装置的进料针管内，并在5-100kV的电压下直接进行纺丝，纺丝的环境温度为10-50℃，环境湿度为10％-90％。

(4)纤维碳化：将空气的温度以1-20℃/min的升温速率，升温至150-300℃，然后将纳米纤维置于热空气中进行预氧化，保温1-5h得到预氧化纤维，再将预氧化纤维置于保护气中，并以1-20℃/min的升温速率升至600-1000℃，进行高温碳化，碳化时间为1-5h，最终可得到含有聚乙烯吡咯烷酮的纳米碳纤维。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所用采用的木质纤维原料包括是马尾松、落叶松、云杉、火炬松、桦木、桉木、杨木、玉米秸秆、小麦秸秆、稻秸秆。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：从木质纤维原料中提取木质素的方法包括：碱法蒸煮、硫酸盐法蒸煮、溶剂法蒸煮、亚硫酸盐法蒸煮。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：溶解木质素的有机溶剂是下述溶剂中的一种或一种以上的混合溶剂：甲酸，乙酸，二甲基亚砜，N，N-二甲基甲酰胺，丙酮，四氢呋喃，1，4-二氧六环，氯仿，二氯甲烷，六氟异丙醇。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所使用的高压静电纺丝装置主要包括高压静电发生器、注射针头和纤维收集装置3个部分，在静电纺丝时，正极置于注射针头上，负极连接在收集板上，给料装置的喷丝头和接地的收集器之间的距离为5～40cm，注射针头直径为0.1～1.0mm。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所用的保护气为高纯氮气、氦气、氩气。