[发明专利]一种除去头孢替坦二钠中杂质△2-isomer的方法无效
| 申请号： | 201110041382.9 | 申请日： | 2011-02-21 |
| 公开（公告）号： | CN102161669A | 公开（公告）日： | 2011-08-24 |
| 发明（设计）人： | 曹龙祥;董自波;牛犇 | 申请（专利权）人： | 江苏济川制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D501/57 | 分类号： | C07D501/57;C07D501/12 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 225441 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 除去 头孢 替坦二钠中 杂质 sup isomer 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种除去头孢替坦二钠中杂质式(I)Δ2-isomer的方法。其特征在于包括以下步骤：
a、将头孢替坦二钠粗品，氢化亚铜，三丁基氢化锡和溶剂，氮气保护下搅拌混合均匀；
b、放入反应浴中，保温反应；
c、反应结束后，反应液倾入冷的5％盐酸溶液中，有机溶剂萃取水相，合并有机相，水洗涤有机相，无水硫酸钠干燥，过滤，减压浓缩有机相，碳酸氢钠处理过滤得头孢替坦二钠；
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤a中的溶剂为：乙腈、四氢呋喃、氮甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基甲酰胺的一种或几种的混合物，优先乙腈。
步骤c中有机溶剂为乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷、甲苯，优选乙酸乙酯。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤b中反应体系温度为25℃～50℃，反应时间30分钟～2小时。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤c中有机溶剂为乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷、甲苯，优选乙酸乙酯。
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