[发明专利]一种硝酸布康唑中间体的制备方法无效
| 申请号： | 201110044817.5 | 申请日： | 2011-02-24 |
| 公开（公告）号： | CN102649796A | 公开（公告）日： | 2012-08-29 |
| 发明（设计）人： | 李蕾蕾;陈秀权 | 申请（专利权）人： | 四川滇虹医药开发有限公司;滇虹药业集团股份有限公司 |
| 主分类号： | C07F3/02 | 分类号： | C07F3/02;C07D233/56 |
| 代理公司： | 成都和睿达专利代理事务所(普通合伙) 51217 | 代理人： | 陶红 |
| 地址： | 611731 四*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 硝酸 布康唑 中间体 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种由4-氯苄基氯经Grignard反应得式I化合物的方法，其步骤如下：
4-氯苄基氯溶于乙醚及甲基叔丁基醚的混合溶剂中，构成待滴加物，底物是金属镁与乙醚的混物，加入少量滴加物，20-40℃引发反应后，保持上述温度滴加完所有滴加物并再连续反应2小时制得Grignard试剂I、即4-氯苄基氯化镁。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于溶解4-氯苄基氯的混合溶剂体积比例是：乙醚∶甲基叔丁基醚＝1∶3-4。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于溶解4-氯苄基氯的混合溶剂体积比例是：乙醚∶甲基叔丁基醚＝1∶4。
4.一种由1-[4-(4-氯苯基)-2-羟基-正丁基]咪唑制备式III化合物的新方法，其特征在于：
在溶剂二氯甲烷中，1-[4-(4-氯苯基)-2-羟基-正丁基]咪唑与氯化亚砜混合回流1小时，经卤化反应制得1-[2-氯-4-(4-氯苯基)-正丁基]咪唑、即式III化合物。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于1-[4-(4-氯苯基)-2-羟基-正丁基]咪唑与氯化亚砜投料摩尔比是1∶1.1-1.5。
6.如权利要求4所述的方法，其特征在于1-[4-(4-氯苯基)-2-羟基-正丁基]咪唑与氯化亚砜投料摩尔比是1∶1.1。
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