[发明专利]一种水晶兰苷单体的制备方法无效

专利信息
申请号: 201110045339.X 申请日: 2011-02-25
公开(公告)号: CN102649801A 公开(公告)日: 2012-08-29
发明(设计)人: 李法庆;刘东锋 申请(专利权)人: 苏州宝泽堂医药科技有限公司
主分类号: C07H17/04 分类号: C07H17/04;C07H1/08
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 215125 江苏省苏州市工业*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 水晶 单体 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种水晶兰苷单体的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:

(1)以巴戟天茎为原料,粉碎,在常压下,加入12-20倍量(v/w)水60-70℃下保温浸渍3-5h,超声处理20-40min,合并提取液,减压除去部分溶剂,得浓缩提取液;

(2)向步骤(1)所得浓缩提取液中加入0.3-1.5%壳聚糖,醇沉浓度为55-85%,过滤,滤液进行高速离心分离,得澄清液;

(3)将步骤(2)所得澄清液浓缩至无醇,上大孔树脂柱纯化,水和50%乙醇溶液洗脱,收集醇洗脱液,蒸干,得到水晶兰苷粗提物;

(4)以氯仿-甲醇-正丁醇-水(5∶3-4∶3-4∶3)为两相溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,将步骤(3)中的水晶兰苷粗提物用下相溶解,进行高速逆流色谱分离,收集富含水晶兰苷的流出液,减压浓缩,真空干燥即得产品。

2.根据权利要求1所述水晶兰苷单体的制备方法,其特征在于步骤(1)中提取液浓缩至每ml含生药材3-5g。

3.根据权利要求1所述水晶兰苷单体的制备方法,其特征在于步骤(3)中大孔树脂可选AB-8、HPD-450、HPD-300中的一种。

4.根据权利要求1所述水晶兰苷单体的制备方法,其特征在于步骤(4)中高速逆流色谱仪转速为700~900r/min,流动相的流速为1.5~3ml/min。

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