[发明专利]一种水晶兰苷单体的制备方法无效
申请号: | 201110045339.X | 申请日: | 2011-02-25 |
公开(公告)号: | CN102649801A | 公开(公告)日: | 2012-08-29 |
发明(设计)人: | 李法庆;刘东锋 | 申请(专利权)人: | 苏州宝泽堂医药科技有限公司 |
主分类号: | C07H17/04 | 分类号: | C07H17/04;C07H1/08 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 215125 江苏省苏州市工业*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 水晶 单体 制备 方法 | ||
1.一种水晶兰苷单体的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
(1)以巴戟天茎为原料,粉碎,在常压下,加入12-20倍量(v/w)水60-70℃下保温浸渍3-5h,超声处理20-40min,合并提取液,减压除去部分溶剂,得浓缩提取液;
(2)向步骤(1)所得浓缩提取液中加入0.3-1.5%壳聚糖,醇沉浓度为55-85%,过滤,滤液进行高速离心分离,得澄清液;
(3)将步骤(2)所得澄清液浓缩至无醇,上大孔树脂柱纯化,水和50%乙醇溶液洗脱,收集醇洗脱液,蒸干,得到水晶兰苷粗提物;
(4)以氯仿-甲醇-正丁醇-水(5∶3-4∶3-4∶3)为两相溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,将步骤(3)中的水晶兰苷粗提物用下相溶解,进行高速逆流色谱分离,收集富含水晶兰苷的流出液,减压浓缩,真空干燥即得产品。
2.根据权利要求1所述水晶兰苷单体的制备方法,其特征在于步骤(1)中提取液浓缩至每ml含生药材3-5g。
3.根据权利要求1所述水晶兰苷单体的制备方法,其特征在于步骤(3)中大孔树脂可选AB-8、HPD-450、HPD-300中的一种。
4.根据权利要求1所述水晶兰苷单体的制备方法,其特征在于步骤(4)中高速逆流色谱仪转速为700~900r/min,流动相的流速为1.5~3ml/min。
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