[发明专利]一种格列风内酯单体的分离纯化方法无效
| 申请号： | 201110045355.9 | 申请日： | 2011-02-25 |
| 公开（公告）号： | CN102649781A | 公开（公告）日： | 2012-08-29 |
| 发明（设计）人： | 李法庆;刘东锋 | 申请（专利权）人： | 苏州宝泽堂医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D307/77 | 分类号： | C07D307/77 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 215125 江苏省苏州市工业*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 格列风 内酯 单体 分离 纯化 方法 | ||
1.一种格列风内酯单体的分离纯化方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)提取：取天葵子药材粉碎成粗粉，加60-85％乙醇微波提取10-60分钟，提取2-5次，合并提取液，浓缩得浸膏；
(2)碱溶酸沉：将上述浸膏加碱水分散，搅拌均匀，过滤，滤液再加酸水调至pH4-5，用乙酸乙酯萃取，萃取液浓缩后得到天葵子总内酯浸膏；
(3)氧化铝柱层析：将上述浓缩液与1-1.5倍150-200目中性氧化铝拌混均匀，再用新鲜的中性氧化铝上柱，拌混氧化铝装于其上，以混合有机溶剂洗脱，收集洗脱液，回收试剂，得到格列风内酯浓缩液；
(4)重结晶：将格列风内酯浓缩液置于结晶罐中静置8-24小时使其结晶，离心使格列风内酯晶体与母液分离，用二氯甲烷-甲醇重结晶，得到纯度为95％以上的格列风内酯。
2.如权利要求1所述的一种格列风内酯单体的分离纯化方法，其特征在于步骤(1)所述的乙醇用量为原料的10-20倍。
3.如权利要求1所述的一种格列风内酯单体的分离纯化方法，其特征在于步骤(2)所述的碱水为氨水、氢氧化钠溶液或碳酸氢钠溶液，浓度为0.5-3％，碱水加入量为提取浸膏量的2-5倍。
4.如权利要求1所述的一种格列风内酯单体的分离纯化方法，其特征在于步骤(2)所述的酸水为盐酸或硫酸。
5.如权利要求1所述的一种格列风内酯单体的分离纯化方法，其特征在于步骤(3)所述的混合溶剂为正己烷-甲醇溶液或石油醚-二氯甲烷-甲醇混合溶液，所述正己烷-甲醇溶液体积比为3∶1；所述石油醚-二氯甲烷-甲醇混合溶液洗脱为先以石油醚-二氯甲烷(10∶1)洗脱杂质，再用二氯甲烷洗脱，最后用二氯甲烷-甲醇(4∶1)洗脱。
6.如权利要求1所述的一种格列风内酯单体的分离纯化方法，其特征在于步骤(4)所述重结晶溶剂二氯甲烷-甲醇的体积比为10-6∶1。
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