[发明专利]一种辣椒碱的制备方法有效
申请号: | 201110045636.4 | 申请日: | 2011-02-25 |
公开(公告)号: | CN102649771A | 公开(公告)日: | 2012-08-29 |
发明(设计)人: | 姜永涛;白景;李菊;阮征;于娟;徐光 | 申请(专利权)人: | 山东绿叶制药有限公司;南京绿叶思科药业有限公司 |
主分类号: | C07C233/20 | 分类号: | C07C233/20;C07C231/24 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 264003 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 辣椒 制备 方法 | ||
1.一种辣椒碱的制备方法,将辣椒精依次进行萃取、柱层析、结晶和过滤,其特征为:柱层析采用聚酰胺柱,将所得柱层析油状物溶解于混合有机溶剂中进行结晶,其中混合有机溶剂选自环己烷和乙酸乙酯混合物、正己烷和乙酸乙酯混合物、正庚烷和乙酸乙酯混合物、石油醚和乙酸乙酯混合物中的一种。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征为:萃取过程为将辣椒精溶解于乙酸乙酯中再加入混合碱液进行萃取,收集乙酸乙酯层,用氯化钠溶液洗涤后将乙酸乙酯层浓缩,蒸干得萃取油状物,其中混合碱液选自碳酸钠和氯化钠混合物、氢氧化钠和氯化钠混合物、碳酸氢钠和氯化钠混合物中的一种。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征为混合碱液中两者重量比5~10∶1。
4.根据权利要求2或3所述的制备方法,其特征为:柱层析过程为将萃取得到的油状物用50%~85%乙醇溶解,放入装有聚酰胺的层析柱中进行层析分离,用50%~85%乙醇进行洗脱,收集富含辣椒碱部分的洗脱液,浓缩蒸干得柱层析油状物。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征为:结晶过程为将柱层析油状物溶解于混合有机溶剂,然后在-10~-30℃下结晶24~48小时,其中混合有机溶剂选自环己烷和乙酸乙酯混合物、正己烷和乙酸乙酯混合物、正庚烷和乙酸乙酯混合物、石油醚和乙酸乙酯混合物中的一种。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征为混合有机溶剂与柱层析油状物的重量比为0.4~5∶1。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征为混合有机溶剂中两者体积比20∶80~50∶50。
8.根据权利要求5~7任一所述的制备方法,其特征为:将辣椒精溶解于乙酸乙酯中再加入混合碱液进行萃取,收集乙酸乙酯层,用氯化钠溶液洗涤后将乙酸乙酯层浓缩,蒸干得萃取油状物;将萃取油状物用50%~85%乙醇溶解,放入装有聚酰胺的层析柱中进行层析分离,用50%~85%乙醇进行洗脱,收集富含辣椒碱部分的洗脱液,浓缩蒸干得柱层析油状物;将柱层析油状物溶解于混合有机溶剂中,其中混合有机溶剂与柱层析油状物的重量比为0.4~5∶1,然后在-10~-30℃下结晶24~48小时,再将结晶物过滤即得辣椒碱,其中混合碱液选自碳酸钠和氯化钠混合物、氢氧化钠和氯化钠混合物、碳酸氢钠和氯化钠混合物中的一种,混合碱液中两者重量比为5~10∶1,混合有机溶剂选自环己烷和乙酸乙酯混合物、正己烷和乙酸乙酯混合物、正庚烷和乙酸乙酯混合物、石油醚和乙酸乙酯混合物中的一种,混合有机溶剂中两者体积比20∶80~50∶50。
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