[发明专利]一种辣椒碱的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种辣椒碱的制备方法。

背景技术

辣椒碱是辣椒辣味组分中的主要成分，高纯度的辣椒碱具有许多生理活性，可用于医药，如镇痛、治疗皮肤病和关节炎等；可用于生化农药，有效驱逐蚜虫、食叶虫等；也可用于减肥食品。此外，辣椒碱还可用来生产功能性涂料，涂于电缆和木材的表面防止老鼠的啃咬，还可用于制造催泪弹和防卫武器的原料。由于辣椒碱具有如此广泛的用途，对其制备方法的研究也越来越受到人们的重视。

目前，制备辣椒碱的方法主要有溶剂萃取法、分子蒸馏法、离子交换法、柱层析法和大孔树脂吸附法等。采用上述方法虽然可以制备一定纯度的辣椒碱，但都使用了大量有机溶剂，且对工业设备和生产环境要求较高，实现工业化生产难度大，制造成本高。

中国专利ZL 200710013364.3提供了一种制备高纯度辣椒碱的制备方法。其以低辣度辣椒精为原料，经萃取、氧化铝柱层析、结晶和离心来提取高纯度辣椒碱。但该制备方法存在两方面缺陷：

(1)萃取过程复杂繁琐，而且采用氧化铝进行柱层析会对辣椒碱产生显著吸附作用，造成辣椒碱损失；

(2)在结晶过程中使用乙醚、石油醚试剂，同时对结晶产物进行离心处理，采用此种方法极容易在操作过程中发生爆炸，并且离心产生的汽化溶剂会产生剧烈的刺激性气味，因此对生产环境和设备要求很高，会对环境造成污染，不利于进行工业化生产。

本发明针对上述缺陷，提供了一种操作简单，安全可靠，易工业化且收率高的制备辣椒碱的方法。

发明内容

本发明提供了一种以辣椒精为原料依次经过萃取、柱层析、结晶和过滤来制备高纯度高产率的辣椒碱的方法。

本发明提供的辣椒碱的制备方法为，将辣椒精依次进行萃取、柱层析、结晶和过滤，其特征为：柱层析采用聚酰胺柱，将所得柱层析油状物溶解于混合有机溶剂中进行结晶，其中混合有机溶剂选自环己烷和乙酸乙酯混合物、正己烷和乙酸乙酯混合物、正庚烷和乙酸乙酯混合物、石油醚和乙酸乙酯混合物中的一种。

萃取过程采用常规方法即可，优选为：将辣椒精溶解于乙酸乙酯中再加入混合碱液进行萃取，收取乙酸乙酯层，用氯化钠溶液洗涤后将乙酸乙酯层浓缩，蒸干得萃取油状物，其中混合碱液选自碳酸钠和氯化钠混合物、氢氧化钠和氯化钠混合物、碳酸氢钠和氯化钠混合物中的一种，其中混合碱液中两者重量比5～10∶1。

混合碱液中的氯化钠作为一种水溶性盐可以调节离子强度，防止乳化，促进萃取分层，且并不局限于氯化钠一种水溶性盐。

柱层析过程中，将萃取得到的油状物用50％～85％乙醇溶解，放入装有聚酰胺的层析柱中进行层析分离，用50％～85％乙醇进行洗脱，收集富含辣椒碱部分的洗脱液，浓缩蒸干得柱层析油状物。其中50％～85％的乙醇指的是乙醇的体积分数。

收集富含辣椒碱部分的洗脱液：通过硅胶薄层层析色谱检查，用毛细管蘸取少量样品，点在F254硅胶薄层层析板上，在紫外灯下检查，从有暗斑出现开始收集到暗斑消失时停止收集。

结晶过程中，将柱层析油状物溶解于混合有机溶剂，然后在-10～-30℃下结晶24～48小时，混合有机溶剂选自环己烷和乙酸乙酯混合物、正己烷和乙酸乙酯混合物、正庚烷和乙酸乙酯混合物、石油醚和乙酸乙酯混合物中的一种。

其中混合有机溶剂与柱层析油状物的重量比为0.4～5∶1，使用的混合有机溶剂不仅量小，而且安全性高，这样不仅节约了成本，而且对环境和设备的要求不高，容易操作，有利于进行工业化生产。混合有机溶剂中两者体积比20∶80～50∶50。

本发明提供的辣椒碱的制备方法，优选为将辣椒精溶解于乙酸乙酯中再加入混合碱液进行萃取，收集乙酸乙酯层，用氯化钠溶液洗涤后将乙酸乙酯层浓缩，蒸干得萃取油状物；将萃取油状物用50％～85％乙醇溶解，放入装有聚酰胺的层析柱中进行层析分离，用50％～85％乙醇进行洗脱，收集富含辣椒碱部分的洗脱液，浓缩蒸干得柱层析油状物；将柱层析油状物溶解于混合有机溶剂中，其中混合有机溶剂与柱层析油状物的重量比为0.4～5∶1，然后在-10～-30℃下结晶24～48小时，再将结晶物过滤即得辣椒碱，其中混合碱液选自碳酸钠和氯化钠混合物、氢氧化钠和氯化钠混合物、碳酸氢钠和氯化钠混合物中的一种，混合碱液中两者重量比5～10∶1，混合有机溶剂选自环己烷和乙酸乙酯混合物、正己烷和乙酸乙酯混合物、正庚烷和乙酸乙酯混合物、石油醚和乙酸乙酯混合物中的一种，混合有机溶剂中两者体积比20∶80～50∶50。

根据本发明制备方法所得的辣椒碱的含量大于90％，转移率大于60％。本发明中辣椒碱的转移率的计算公式为：