[发明专利]4-羟基-6-甲基-1,2,3a,7-四氮茚的生产方法有效
申请号: | 201110046223.8 | 申请日: | 2011-02-26 |
公开(公告)号: | CN102093365A | 公开(公告)日: | 2011-06-15 |
发明(设计)人: | 黄吟荣;寇玉辉;王立林;赵书煌;卢伟宁;黄伟鹏;庄景发;李金荣;章小亮 | 申请(专利权)人: | 西陇化工股份有限公司 |
主分类号: | C07D487/04 | 分类号: | C07D487/04 |
代理公司: | 汕头市高科专利事务所 44103 | 代理人: | 王少明 |
地址: | 515064 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 羟基 甲基 四氮茚 生产 方法 | ||
1.4-羟基-6-甲基-1,2,3a,7-四氮茚的生产方法,其特征在于:包括以下步骤:
A.搅拌下在反应釜中加入重量浓度20~80%水合肼的水溶液、重量浓度5~27%的氨水和氢氧化钠固体,搅拌至全部溶解,在5~30℃搅拌下,分批加入石灰氮,完全反应后,过滤,取滤液;石灰氮、水合肼、氨水和氢氧化钠的摩尔比为1︰1~2︰1~3︰0.1~0.5;
B.滤液在搅拌下用浓硫酸调整pH值=2~6,在70~120℃保温反应2~30小时,得到氨基胍硫酸盐溶液,冷却至室温,过滤;
C.滤液加入按氨基胍硫酸盐摩尔量2~10倍的碳酸氢钠的饱和水溶液,放在冰水浴上冷却搅拌8~16小时,过滤收集固体,得到白色晶体,为氨基胍碳酸盐;
D.将氨基胍碳酸盐和按氨基胍碳酸盐摩尔量1~10倍的甲酸放进反应釜中,搅拌下加热使反应物温度70~110℃,减压蒸发生成的水,反应完成后,得到3-氨基-1,2,4-三氮唑固体;
E.将3-氨基-1,2,4-三氮唑、冰乙酸和乙酰乙酸乙酯混合,在80~130℃下,回流搅拌1~5小时,蒸发出乙酸乙酯,反应物用水重结晶,得白色晶体4-羟基-6-甲基-1,2,3a,7-四氮茚;所述3-氨基-1,2,4-三氮唑、乙酰乙酸乙酯和冰乙酸的摩尔比为1︰1~6︰1~4。
2.根据权利要求1所述方法,其特征在于,步骤A中,石灰氮、水合肼、氨水、氢氧化钠的摩尔比为1︰1.1~1.3︰1.4~1.6︰0.25~0.35。
3.根据权利要求1所述方法,其特征在于,步骤B中,浓硫酸调整pH值=4~6后,在100~110℃保温反应8~12小时。
4.根据权利要求1所述方法,其特征在于,步骤C中,碳酸氢钠的摩尔量为氨基胍硫酸盐摩尔量的2倍。
5.根据权利要求1所述方法,其特征在于,步骤D中,甲酸的摩尔量是氨基胍碳酸盐摩尔量的10倍,反应温度为95~105℃。
6.根据权利要求1所述方法,其特征在于,步骤E中,3-氨基-1,2,4-三氮唑、乙酰乙酸乙酯、冰乙酸的摩尔比为1︰4~5︰2~3。
7.根据权利要求1所述方法,其特征在于,步骤E中,回流搅拌反应温度110~120℃下,反应时间2~3小时。
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