[发明专利]4-羟基-6-甲基-1,2,3a,7-四氮茚的生产方法

权利要求书

1.4-羟基-6-甲基-1,2,3a,7-四氮茚的生产方法，其特征在于：包括以下步骤：

A．搅拌下在反应釜中加入重量浓度20~80%水合肼的水溶液、重量浓度5~27%的氨水和氢氧化钠固体，搅拌至全部溶解，在5~30℃搅拌下，分批加入石灰氮，完全反应后，过滤，取滤液；石灰氮、水合肼、氨水和氢氧化钠的摩尔比为1︰1~2︰1~3︰0.1~0.5；

B．滤液在搅拌下用浓硫酸调整pH值=2~6，在70~120℃保温反应2~30小时，得到氨基胍硫酸盐溶液，冷却至室温，过滤；

C．滤液加入按氨基胍硫酸盐摩尔量2~10倍的碳酸氢钠的饱和水溶液，放在冰水浴上冷却搅拌8~16小时，过滤收集固体，得到白色晶体，为氨基胍碳酸盐；

D．将氨基胍碳酸盐和按氨基胍碳酸盐摩尔量1~10倍的甲酸放进反应釜中，搅拌下加热使反应物温度70~110℃，减压蒸发生成的水，反应完成后，得到3-氨基-1,2,4-三氮唑固体；

E．将3-氨基-1,2,4-三氮唑、冰乙酸和乙酰乙酸乙酯混合，在80~130℃下，回流搅拌1~5小时，蒸发出乙酸乙酯，反应物用水重结晶，得白色晶体4-羟基-6-甲基-1,2,3a,7-四氮茚；所述3-氨基-1,2,4-三氮唑、乙酰乙酸乙酯和冰乙酸的摩尔比为1︰1~6︰1~4。

2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤A中，石灰氮、水合肼、氨水、氢氧化钠的摩尔比为1︰1.1~1.3︰1.4~1.6︰0.25~0.35。

3.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤B中，浓硫酸调整pH值=4~6后，在100~110℃保温反应8~12小时。

4.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤C中，碳酸氢钠的摩尔量为氨基胍硫酸盐摩尔量的2倍。

5.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤D中，甲酸的摩尔量是氨基胍碳酸盐摩尔量的10倍，反应温度为95~105℃。

6.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤E中，3-氨基-1,2,4-三氮唑、乙酰乙酸乙酯、冰乙酸的摩尔比为1︰4~5︰2~3。

7.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤E中，回流搅拌反应温度110~120℃下，反应时间2~3小时。