[发明专利]一种结晶乳果糖的生产工艺有效
申请号: | 201110046277.4 | 申请日: | 2011-02-25 |
公开(公告)号: | CN102153598A | 公开(公告)日: | 2011-08-17 |
发明(设计)人: | 信成夫;景文利;任尚美 | 申请(专利权)人: | 禹城绿健生物技术有限公司 |
主分类号: | C07H3/04 | 分类号: | C07H3/04;C07H1/06 |
代理公司: | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人: | 杨琪 |
地址: | 251200 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 结晶 果糖 生产工艺 | ||
1.一种结晶乳果糖的生产工艺,其特征在于,步骤如下:
(1)配制一定浓度的乳糖溶液,加入异构剂后在一定条件下将乳糖回流异构为乳果糖,将得到的乳果糖异构液冷却,使未反应的乳糖结晶析出,然后离心去除结晶乳糖,得到离心液;
(2)将步骤(1)中离心液经活性炭脱色、离子交换,然后蒸发浓缩、冷却、乳糖二次结晶、离心得到初步提纯液;
(3)将步骤(2)中初步提纯液进行三元顺序式模拟移动床色谱分离,得到乳糖馏分、乳果糖馏分和杂糖馏分三个组份;
(4)将步骤(3)中的乳果糖组分进行蒸发浓缩、冷却结晶、离心、干燥得到结晶乳果糖;
(5)步骤(1)和步骤(2)中离心得到的乳糖及步骤(3)中色谱分离得到的乳糖组分返回步骤(1)重新用作原料,步骤(4)离心得到的乳果糖母液返回步骤(3)重新进行三元顺序式模拟移动床色谱分离。
2.根据权利要求1所述的一种结晶乳果糖的生产工艺,其特征在于:所述步骤(1)中乳糖溶液浓度为50~70%,异构剂为一种钠盐,加入量为乳糖质量的0.252~2.52%,反应温度为90~120℃,反应时间为0.5~4h。
3.根据权利要求1所述的一种结晶乳果糖的生产工艺,其特征在于:所述步骤(1)中乳糖浓度为60%,钠盐异构剂加入量为乳糖质量的0.756%,反应温度为110℃,反应时间为2h。
4.根据权利要求1所述的一种结晶乳果糖的生产工艺,其特征在于:所述步骤(2)中乳糖二次结晶的工艺参数为:料液浓度55~75%,冷却速度2~8℃/h,晶种添加量0.1~1.5%。
5.根据权利要求1所述的一种结晶乳果糖的生产工艺,其特征在于:所述步骤(2)中乳糖二次结晶的工艺参数为:料液浓度65%,冷却速度2~4℃/h,晶种添加量1.0%。
6.根据权利要求1所述的一种结晶乳果糖的生产工艺,其特征在于:所述步骤(3)中三元顺序式模拟移动床分离条件为:分离剂为钙型树脂,分离温度50~70℃,切换时间13~21min,进料浓度40~60%,进料流速2.0~4.0L/h。
7.根据权利要求1所述的一种结晶乳果糖的生产工艺,其特征在于:所述步骤(3)中三元顺序式模拟移动床分离条件为:分离剂为钙型阳离子树脂,分离温度60℃,切换时间17min,进料浓度50%,进料流速3.0L/h。
8.根据权利要求1所述的一种结晶乳果糖的生产工艺,其特征在于:所述步骤(4)乳果糖结晶的工艺参数为:料液纯度80~95%,料液浓度为75~90%,晶种添加量1.0~3.0%,冷却速度0.5~0.9℃/h,加晶种时的温度为60℃,冷却后温度为24℃。
9.根据权利要求1所述的一种结晶乳果糖的生产工艺,其特征在于:所述步骤(4)乳果糖结晶的工艺参数为:料液纯度90~95%,料液浓度为85%,晶种添加量2.0%,冷却速度0.7℃/h,加晶种时的温度为60℃,冷却后温度为24℃。
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