[发明专利]一种结晶乳果糖的生产工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种结晶乳果糖的生产工艺。

背景技术

乳果糖是一种双糖，乳糖分子内的葡萄糖被果糖所代替，即为乳果糖，其甜度略高于乳糖。自然界中不存在乳果糖，它属于人工合成的双糖，但在煮沸的牛奶和炼乳中都含有少量的乳果糖。

乳果糖不仅是一种良好的甜味剂，而且还具有健胃、润肠、防止便秘等生理功能，还可用作乳品、饮料、婴儿及老年食品的功能性添加剂，亦可制成保健饮品供直接服用。另外，乳果糖对治疗肝脏疾病和脑部疾病有明显疗效，因此这是一种具有药用和保健价值，同时又具有巨大经济效益的新一代保健品，对于它的制备研究和开发应用已成为人们研究的热点。

生产乳果糖的原料为乳糖，乳糖是哺乳动物乳汁中的一种双糖，是从奶粉生产的副产品乳清中提取制得，近年来，我国乳业发展迅速，我国既是乳品生产大国，也是乳品的消费大国，奶粉生产过程中会产生大量的副产品乳清，乳清中含有乳糖，直接排放会给污水处理带来很大困难，将其中的乳糖提取后可以生产结晶乳果糖，这不仅实现了变废为宝，也减轻了污水处理的负担，保护了环境。

乳果糖是乳糖在碱性试剂的催化下发生异构化反应而生成的。在异构反应中，两种糖又会发生降解反应，生成单糖如半乳糖、果糖等，还会有有机酸及色素产生。关于乳果糖的制备方法报道的很多。

早期研究中较多使用的异构剂是强碱性试剂，如Ca(OH)₂、NaOH、KOH及强有机碱类如叔胺等。这类强碱性试剂作用于乳糖，生成乳果糖的同时，两种糖的降解严重，并且还生成大量的色素，这不仅降低了乳果糖的产率，也给糖浆的净化与进一步纯化结晶带来困难。

一些弱碱性试剂如碱与碱土金属的磷酸盐、亚硫酸盐以及镁的化合物等，能够使反应中副产物的量大大减少，但此类反应的产率低，工业上并不理想。

还有报道用硼酸盐或铝酸盐作为碱性催化剂，由于该类试剂在反应中能同乳果糖形成络合物，使反应向有利于乳果糖的方向进行，从而使反应的产率较高。但是硼酸盐与铝酸盐的去除比较困难，曾有人提出将铝酸盐转化成氢氧化铝然后用过滤的方法除去，但实际上在操作过程中不可避免地带来大量糖的损失。

关于乳果糖的提纯方法，目前有采用活性炭色谱、硅胶柱色谱、硼树脂及阳离子树脂色谱进行分离的。其中，活性炭层析法与硅胶柱色谱法提纯效果差，使用周期短，而且不容易规模化，再就是洗脱时需要用大量的有机溶剂，不但成本高，还影响产品质量。目前已报道的硼树脂及阳离子树脂色谱法虽然可以实现规模化生产，但是分离效果差。

乳果糖较常用的结晶方法是用乙醇作溶剂，R.Carobbi，F.Vittorio等人用96％乙醇回流，去除不溶物，制得含量98％以上的结晶乳果糖。但是由于从醇中得到的晶体总是含有一定量的乙醇，这部分乙醇很难除去，可能是由于糖分子的羟基与醇羟基间形成氢键，即使是延长干燥时间，也不可能完全去除乙醇，而且成本较高，在工业生产中不理想。由于从醇中结晶存在一些缺点，很多研究人员采用真空冷冻干燥和喷雾干燥方法制备乳果糖固体，即使是用纯度很高的糖浆，也只能得到非晶体固体，并且得到的固体极易吸水，稳定性差。

发明内容

针对上述现有技术，为克服目前制备乳果糖存在的缺陷，本发明提供了一结晶种乳果糖的生产工艺，其不但产率较高，而且选用的异构剂容易去除，对食用及药用均无副作用，并且创造性的引入回流异构技术、三元顺序式模拟移动床技术及结晶技术，制得结晶乳果糖，不但成本低，而且产品质量好。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种结晶乳果糖的生产工艺，是以乳糖为原料，步骤如下：

(1)配制一定浓度的乳糖溶液，加入异构剂后在一定条件下将乳糖回流异构为乳果糖，将得到的乳果糖异构液冷却，使未反应的乳糖结晶析出，然后离心去除结晶乳糖，得到离心液；

回流异构是在异构反应过程中，安装冷凝回流装置，使反应过程中蒸发的水分通过冷凝水冷却，流回反应器，保证异构反应的整个过程乳糖浓度及异构剂浓度不变，控制了副反应，提高了乳糖异构率；

(2)将步骤(1)中离心液经活性炭脱色、离子交换，然后蒸发浓缩、冷却、乳糖二次结晶、离心得到初步提纯液；

(3)将步骤(2)中初步提纯液进行三元顺序式模拟移动床色谱分离，得到乳糖馏分、乳果糖馏分和杂糖馏分三个组份；