[发明专利]一种D-半胱氨酸盐酸盐-水物的制备方法无效
申请号: | 201110046672.2 | 申请日: | 2011-02-28 |
公开(公告)号: | CN102219719A | 公开(公告)日: | 2011-10-19 |
发明(设计)人: | 王平生;刘志强;崔平刚;梁志红;赵士杰 | 申请(专利权)人: | 曹县思达化工有限公司 |
主分类号: | C07C323/58 | 分类号: | C07C323/58;C07C319/02 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 张贵宾 |
地址: | 274403 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 半胱氨酸 盐酸 制备 方法 | ||
1.一种D-半胱氨酸盐酸盐一水物的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)将L-半胱氨酸盐酸盐进行中和关环反应得关环产物;
(2)将关环产物进行消旋并加入诱导剂使其转化为右旋的中间体并分离出来;
(3)将右旋中间体进行水解开环,氧化得到D-胱氨酸;
(4)将D-胱氨酸电解浓缩结晶得到D-半胱氨酸盐酸盐一水物。
2.根据权利要求1所述的D-半胱氨酸盐酸盐一水物的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)在反应釜中依次投入丙酮、L-半胱氨酸盐酸盐和碳酸钠,搅拌升温,55-60℃回流反应4-5小时,降温至-5℃-15℃过滤,母液备用;
(2)向步骤(1)的母液中加入无水乙酸、L-酒石酸,升温50℃-55℃诱导消旋5-7小时,降温15℃-20℃抽滤,得到右旋中间体,滤液回收;
(3)在反应釜中依次投入纯化水和右旋中间体,开启搅拌,升温至45-50℃,保温搅拌4-5小时,再降温到20℃-25℃滴加浓度为30%的过氧化氢水溶液,搅拌1小时抽滤,水洗,滤液回收,得D-胱氨酸;
(4)将D-胱氨酸投入纯化水中,搅拌下慢慢加入浓盐酸,使其为澄清液,将混合好的溶液倒入电解槽进行电解,电解完毕,蒸馏浓缩结晶,抽滤,滤液回收再重复蒸馏结晶,抽滤,滤饼经烘干、称量、检测、包装入库,即得成品。
3.根据权利要求2所述的D-半胱氨酸盐酸盐一水物的制备方法,其特征在于:步骤(1)中丙酮、L-半胱氨酸盐酸盐、碳酸钠的重量份数分别为500-800份、141份、47-55份。
4.根据权利要求2所述的D-半胱氨酸盐酸盐一水物的制备方法,其特征在于:步骤(2)中无水乙酸、L-酒石酸的重量份数分别为100-150份、120份。
5.根据权利要求2所述的D-半胱氨酸盐酸盐一水物的制备方法,其特征在于:步骤(3)中纯化水、右旋中间体、浓度为30%的过氧化氢水溶液的重量份数分别为700-800份、200份、45-50份。
6.根据权利要求2所述的D-半胱氨酸盐酸盐一水物的制备方法,其特征在于:步骤(4)中D-胱氨酸、纯化水、浓盐酸的重量份数分别为50份、200份、80份。
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