[发明专利]纳米四氧化三铁芯-碳介孔空心壳复合体及其制备方法和用途无效
申请号: | 201110046885.5 | 申请日: | 2011-02-24 |
公开(公告)号: | CN102649046A | 公开(公告)日: | 2012-08-29 |
发明(设计)人: | 张云霞;许思超;丁华霖;潘书生;罗媛媛;李广海 | 申请(专利权)人: | 中国科学院合肥物质科学研究院 |
主分类号: | B01J20/20 | 分类号: | B01J20/20;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纳米 氧化 三铁芯 碳介孔 空心 复合体 及其 制备 方法 用途 | ||
1.一种纳米四氧化三铁芯-碳介孔空心壳复合体,由四氧化三铁颗粒和其外套封的碳壳组成,其特征在于:
所述碳壳为介孔结构,所述介孔结构中的介孔的孔直径为1~5nm;
所述四氧化三铁颗粒的粒径为8~12nm;
所述碳介孔壳的外直径为80~100nm、壳厚为10~20nm;
所述四氧化三铁芯与碳介孔壳之间空心部分的直径为30~60nm。
2.一种权利要求1所述纳米四氧化三铁芯-碳介孔空心壳复合体的制备方法,包括微乳法,其特征在于完成步骤如下:
步骤1,先将正己烷、乙醇、去离子水、三氯化铁、油酸和氢氧化钠相混合,并于60~80℃下反应至少4h,其中,正己烷、乙醇、去离子水和油酸之间的体积比为7∶4∶3∶0.23,三氯化铁、油酸和氢氧化钠之间的摩尔比为1∶3∶3,得到油酸铁前驱体,再将油酸铁前驱体、十八烯和油酸按照摩尔比为2∶1∶37的比例相混合,并于310~330℃下回流20~30min后,经离心、洗涤处理得到四氧化三铁纳米晶体;
步骤2,先将壬基酚聚氧乙烯醚分散到环己烷中,得到壬基酚聚氧乙烯醚环己烷溶液,再将四氧化三铁纳米晶体超声分散于正己烷中,得到浓度为0.8~3.2g/L的四氧化三铁纳米晶体正己烷溶液,接着,先将壬基酚聚氧乙烯醚环己烷溶液与四氧化三铁纳米晶体正己烷溶液相混合,得到混合液,再依次将氨水滴加、硅酸乙酯加入混合液中,其中,壬基酚聚氧乙烯醚、环己烷、四氧化三铁纳米晶体、正己烷、氨水和硅酸乙酯之间的摩尔比为84∶2989∶1∶210∶70∶1,并搅拌12~16h后,向其中加入乙醇,经离心、洗涤处理得到由四氧化三铁芯二氧化硅壳构成的粉体;
步骤3,先将由四氧化三铁芯二氧化硅壳构成的粉体分散于乙醇水溶液中,再依次向其中加入氨水、逐滴加入硅酸乙酯和十八烷基三甲氧基硅烷的混合溶液,其中,四氧化三铁芯二氧化硅壳构成的粉体、乙醇、水、氨水、硅酸乙酯和十八烷基三甲氧基硅烷之间的摩尔比为0.7∶67500∶165∶28∶1.43∶0.3,并搅拌4~6h,得到多层芯壳前驱溶液,之后,先对多层芯壳前驱溶液进行离心、洗涤和干燥的处理,得到多层芯壳粉体,再将多层芯壳粉体置于540~560℃下煅烧4~6h,得到四氧化三铁外依次覆有二氧化硅和介孔二氧化硅的粉体;
步骤4,先将四氧化三铁外依次覆有二氧化硅和介孔二氧化硅的粉体加入分散于乙醇中的酚醛树脂溶液中,其中,四氧化三铁外依次覆有二氧化硅和介孔二氧化硅的粉体、乙醇和酚醛树脂之间的质量比为38∶12∶3,并搅拌至乙醇完全蒸干,再将其置于105~115℃下固化20~30h,得到其上附有酚醛树脂的四氧化三铁外依次覆有二氧化硅和介孔二氧化硅的粉体,之后,将其上附有酚醛树脂的四氧化三铁外依次覆有二氧化硅和介孔二氧化硅的粉体置于氮气气氛中,于840~860℃下热处理4~6h,得到其上附有酚醛树脂炭化了的四氧化三铁外依次覆有二氧化硅和介孔二氧化硅的粉体;
步骤5,先将其上附有酚醛树脂炭化了的四氧化三铁外依次覆有二氧化硅和介孔二氧化硅的粉体置于强碱溶液中浸泡10~20h,再用去离子水对其进行洗涤至pH为中性,干燥后制得纳米四氧化三铁芯-碳介孔空心壳复合体。
3.根据权利要求2所述的纳米四氧化三铁芯-碳介孔空心壳复合体的制备方法,其特征是步骤1或步骤2或步骤3中的离心处理时的转速为10000r/min。
4.根据权利要求2所述的纳米四氧化三铁芯-碳介孔空心壳复合体的制备方法,其特征是步骤1或步骤2中的洗涤处理为使用无水乙醇洗涤1~3次,步骤3中的洗涤处理为使用去离子水清洗1~3次。
5.根据权利要求2所述的纳米四氧化三铁芯-碳介孔空心壳复合体的制备方法,其特征是水为去离子水,或蒸馏水。
6.根据权利要求2所述的纳米四氧化三铁芯-碳介孔空心壳复合体的制备方法,其特征是干燥处理为将其置于80℃下干燥4~8h。
7.根据权利要求2所述的纳米四氧化三铁芯-碳介孔空心壳复合体的制备方法,其特征是强碱溶液为氢氧化钠溶液,或氢氧化钾溶液。
8.一种权利要求1所述纳米四氧化三铁芯-碳介孔空心壳复合体的用途,其特征在于:
将纳米四氧化三铁芯-碳介孔壳复合体置于含亚甲基蓝或刚果红或苯酚的溶液中,待其吸附亚甲基蓝或刚果红或苯酚后,使用磁分离法将吸附有亚甲基蓝或刚果红或苯酚的纳米四氧化三铁芯-碳介孔壳复合体与溶液分离。
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