[发明专利]纳米四氧化三铁芯-碳介孔空心壳复合体及其制备方法和用途

说明书

技术领域

本发明涉及一种复合体及制备方法和用途，尤其是一种纳米四氧化三铁芯-碳介孔空心壳复合体及其制备方法和用途。

背景技术

众所周知，碳纳米颗粒虽具有大的比表面积和较高的吸附性能，却也有着粒径越小越难分离的弊端。磁性纳米粒子具有不同于常规磁性材料的超顺磁性，利用外磁场可将其分离和回收，外磁场消失后，其又可恢复粒子的高度分散性；然而，它却存在着比表面积或吸附容量小、适用pH值范围窄的缺陷。为使碳纳米颗粒和磁性纳米粒子之间优势互补、趋利避害，探索和拓展互补后的应用范围，人们作了一些尝试和努力，如在2009年7月29日公开的中国发明专利申请公布说明书CN 101492183A中披露的一种“羧基化的磁性碳纳米球及其制备方法”。其中的羧基化的磁性碳纳米球是以四氧化三铁为核心，于其外包裹着连接有羧基的碳壳层组成；制备方法为先分别将铁盐和卤代苯溶解于溶剂和苯类溶剂中，得到铁盐溶液和卤代苯溶液，再将铁盐溶液与卤代苯溶液按照铁盐与卤代苯之间的摩尔比为1∶0.3～3的比例相混合，得到混合溶液，随后先将混合溶液倒入反应器中反应，冷却后对反应液进行离心收集不溶物，再对不溶物洗涤、干燥，得到羧基化的磁性碳纳米球。但是，无论是羧基化的磁性碳纳米球，还是其制备方法，均存在着不足之处，首先，羧基化的磁性碳纳米球的比表面积偏小，不利于其对水中污染物的吸附，尤为目前面临着的随着经济的快速发展，有机污水排放量呈逐年增加的不利趋势；其次，制备方法不能得到更高比表面积的最终产物。

发明内容

本发明要解决的技术问题为克服现有技术中的不足之处，提供一种结构合理，比表面积更大的纳米四氧化三铁芯-碳介孔空心壳复合体。

本发明要解决的另一个技术问题为提供一种上述纳米四氧化三铁芯-碳介孔空心壳复合体的制备方法。

本发明要解决的还有一个技术问题为提供一种上述纳米四氧化三铁芯-碳介孔空心壳复合体的用途。

为解决本发明的技术问题，所采用的技术方案为：纳米四氧化三铁芯-碳介孔空心壳复合体由四氧化三铁颗粒和其外套封的碳壳组成，特别是，

所述碳壳为介孔结构，所述介孔结构中的介孔的孔直径为1～5nm；

所述四氧化三铁颗粒的粒径为8～12nm；

所述碳介孔壳的外直径为80～100nm、壳厚为10～20nm；

所述四氧化三铁芯与碳介孔壳之间空心部分的直径为30～60nm。

为解决本发明的另一个技术问题，所采用的另一个技术方案为：上述纳米四氧化三铁芯-碳介孔空心壳复合体的制备方法包括微乳法，特别是完成步骤如下：

步骤1，先将正己烷、乙醇、去离子水、三氯化铁、油酸和氢氧化钠相混合，并于60～80℃下反应至少4h，其中，正己烷、乙醇、去离子水和油酸之间的体积比为7∶4∶3∶0.23，三氯化铁、油酸和氢氧化钠之间的摩尔比为1∶3∶3，得到油酸铁前驱体，再将油酸铁前驱体、十八烯和油酸按照摩尔比为2∶1∶37的比例相混合，并于310～330℃下回流20～30min后，经离心、洗涤处理得到四氧化三铁纳米晶体；

步骤2，先将壬基酚聚氧乙烯醚(Igepal CO-520)分散到环己烷中，得到壬基酚聚氧乙烯醚环己烷溶液，再将四氧化三铁纳米晶体超声分散于正己烷中，得到浓度为0.8～3.2g/L的四氧化三铁纳米晶体正己烷溶液，接着，先将壬基酚聚氧乙烯醚环己烷溶液与四氧化三铁纳米晶体正己烷溶液相混合，得到混合液，再依次将氨水滴加、硅酸乙酯加入混合液中，其中，壬基酚聚氧乙烯醚、环己烷、四氧化三铁纳米晶体、正己烷、氨水和硅酸乙酯之间的摩尔比为84∶2989∶1∶210∶70∶1，并搅拌12～16h后，向其中加入乙醇，经离心、洗涤处理得到由四氧化三铁芯二氧化硅壳构成的粉体；

步骤3，先将由四氧化三铁芯二氧化硅壳构成的粉体分散于乙醇水溶液中，再依次向其中加入氨水、逐滴加入硅酸乙酯和十八烷基三甲氧基硅烷(C₁₈TMS)的混合溶液，其中，四氧化三铁芯二氧化硅壳构成的粉体、乙醇、水、氨水、硅酸乙酯和十八烷基三甲氧基硅烷之间的摩尔比为0.7∶67500∶165∶28∶1.43∶0.3，并搅拌4～6h，得到多层芯壳前驱溶液，之后，先对多层芯壳前驱溶液进行离心、洗涤和干燥的处理，得到多层芯壳粉体，再将多层芯壳粉体置于540～560℃下煅烧4～6h，得到四氧化三铁外依次覆有二氧化硅和介孔二氧化硅的粉体；