[发明专利]一种三基色LED用铝酸盐蓝色荧光粉的制备方法

权利要求书

1.一种三基色LED用铝酸盐蓝色荧光粉的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)按反应计量称取Al(NO₃)₃·9H₂O、Ba(NO₃)₂、Mg(NO₃)₂·6H₂O用蒸馏水溶解，搅拌，然后调节pH值至5-6；

(2)将Eu(NO₃)₃溶液加入到步骤(1)所得溶液中，并进行磁力搅拌，混合均匀后得到透明的硝酸盐混合液；

(3)在步骤(2)中所得透明溶液中加入尿素、PEG2000，继续搅拌，使溶液充分混合；

(4)将步骤(3)所得混合溶液转移到聚四氟乙烯反应釜中，封闭严密后，放入马弗炉中升温进行水热反应；

(5)反应结束，冷却，过滤，洗涤，真空干燥，即得半成品BaMgAl₁₀O₁₇:Eu³⁺；

(6)将步骤(5)中制得的半成品研磨0.1h-1h后，放入氢气还原炉灼烧，取出冷却，即得成品BaMgAl₁₀O₁₇:Eu²⁺。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中称取Al(NO₃)₃·9H₂O46.88g、Ba(NO₃)₂ 3.26g、Mg(NO₃)₂·6H₂O3.20g，用120ml的蒸馏水溶解后，在30～80℃下磁力搅拌30min，然后加入稀氨水调节pH值至5-6。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，Eu(NO₃)₃溶液的制备如下：称取氧化铕Eu₂O₃ 0.2-4.4g，溶解于浓硝酸中加热，直至硝酸蒸发完全，容器底部出现固体颗粒，加入5ml-50ml蒸馏水或去离子水制取Eu(NO₃)₃溶液。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中磁力搅拌30min。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)尿素用量为10-30g、PEG2000用量为20g-40g。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)聚四氟乙烯反应釜中反应液总体积为聚四氟乙烯反应釜容积的60％-85％。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)马弗炉中升温至140-240℃后，水热反应24h；升温速率为5-8℃/min。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(5)反应结束后，自然冷却至室温，取出样品过滤，先用蒸馏水或去离子水洗涤2-3次、再用无水酒精洗涤2-3次以除去样品中的多余离子及有机杂质，在真空干燥箱空中于80℃条件下干燥8小时，即得半成品BaMgAl₁₀O₁₇:Eu³⁺。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(6)将制得的半成品研磨粉碎后，放入氢气还原炉中800～1450℃灼烧2～4小时，取出降至室温，研磨样品0.1-1h，使其粉碎，得成品BaMgAl₁₀O₁₇:Eu²⁺。