[发明专利]一种三基色LED用铝酸盐蓝色荧光粉的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于发光材料领域，特别涉及一种Eu²⁺激活的铝酸盐基质蓝色色荧光粉的制备方法。

背景技术

蓝色荧光粉BaMgAl₁₀O₁₇:Eu²⁺(简称BAM)具有较高的量子效率和良好的色纯度，在紫外和近紫外激发下发光效率高并且相对稳定。因此它具有极其广泛的用途，不仅被大量应用在荧光节能灯和PDP显示领域，同时也是目前三基色LED荧光粉中蓝粉的最佳选择。从所周知，白光LED(Light Emitting Diode，LED)具有耗电量小、寿命长、环保、响应速度快等优点。随着发光效率的提高和生产成本的降低，LED被公认为是21世纪的新光源，是继白炽灯、荧光灯、高强度气体放电灯之后的第四代光源。因此，在能源危机和世界“节能减排”整体趋势下，半导体照明将成为最具发展前景的高新技术领域之一。但是，三基色LED用荧光粉对BAM在各方面有了更高的要求，主要表现在粒度及粒度分布和颗粒形貌方面。

目前工业生产蓝色荧光粉BAM主要采用高温固相合成法，合成温度都在1500℃以上产品在高温烧结过程中团聚现象严重，为了达到一定粒度要求，必须对其进行球磨，球磨工艺破坏BAM的晶体结构，降低其发光效率。本发明首次采用水热合成法在较低温度条件下合成了BAM蓝色荧光粉，大大降低了反应温度，节省了能源，而且生产工艺相对简单；并且制得的BAM样品颗粒形貌规则，颗粒大小均匀，发光效率较高，相对亮度基本上能够达到高温固相法制备BAM的相对亮度值。所以，本发明利用水热法合成三基色LED用蓝色荧光粉BAM有非常重要的意义，具有潜在的应用前景。

发明内容

本发明的目的是提供一种适合于三基色LED用荧光粉的Eu²⁺激活的铝酸盐基质蓝色荧光粉的制备方法；

本发明方法制备的Eu²⁺激活的铝酸盐基质蓝色荧光粉的分子式：BaMgAl₁₀O₁₇:Eu²⁺。

本发明Eu²⁺激活的铝酸盐基质蓝色荧光粉的制备方法包括以下步骤：

(1)按反应计量称取Al(NO₃)₃·9H₂O、Ba(NO₃)₂、Mg(NO₃)₂·6H₂O用蒸馏水溶解，搅拌，然后调节pH值至5-6；

(2)将Eu(NO₃)₃溶液加入到步骤(1)所得溶液中，并进行磁力搅拌，混合均匀后得到透明的硝酸盐混合液；

(3)在步骤(2)中所得透明溶液中加入尿素、PEG2000，通过调节添加量，可以制得各种尺寸和形貌的BAM，并且继续搅拌0.5-12h，使溶液充分混合，使溶液充分混合；

(4)将步骤(3)所得混合溶液转移到聚四氟乙烯反应釜中，封闭严密后，放入马弗炉中升温进行水热反应；

(5)反应结束，冷却，过滤，洗涤，真空干燥，即得半成品BaMgAl₁₀O₁₇:Eu³⁺；

(6)将步骤(5)中制得的半成品研磨0.1-1h(轻度研磨，目的是适度粉碎，利于后面的还原灼烧)后，放入氢气还原炉灼烧，取出冷却，即得成品BaMgAl₁₀O₁₇:Eu²⁺。

步骤(1)中称取Al(NO₃)₃·9H₂O 46.88、Ba(NO₃)₂ 3.26g、Mg(NO₃)₂·6H₂O 3.20g，用120ml的蒸馏水溶解后，在30℃～80℃下磁力搅拌30min，然后加入稀氨水调节pH值至5-6。

Eu(NO₃)₃溶液的制备如下：称取氧化铕Eu₂O₃ 0.2-4.4g，溶解于浓硝酸中加热，直至硝酸蒸发完全，容器底部出现固体颗粒，加入5-50ml蒸馏水或去离子水制取Eu(NO₃)₃溶液。

步骤(2)中磁力搅拌30min。